有机实验复习要点

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1、有机实验复习要点一．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果（1）熔点管壁太厚；（2）熔点管不洁净；（3）试料研的不细或装的不实（4）加热太快(5)第一次测熔点后热浴液不冷却立即做第二次（6）温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。答：（1）熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。（2）熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。（3）试料研的不细或装的不实，这样试料之间的空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。（4）加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得

2、的熔点偏高，熔距加大。（5）若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原始熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测的熔点偏高。（6）齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。二．是否可以使用第一次测定的熔点时已经融化了的试料使其固化后做第二次测定？答：不可以，因为有事某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其他结晶体。三．测得A,B两个样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合（1）测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；（2）测得混合物的熔点与纯A，纯B的熔

3、点均相同。试分析以上情况各说明什么答：（1）说明A,B两个样品不是同一物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。（2）除少数情况（如形成固溶体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。四．沸石（即止暴剂或助沸剂）为什么能止暴，如果加热后才发现没加沸石怎么办，由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石，为什么？答：（1）沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使溶液中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳的沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。（2）

4、如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。（3）中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。五．冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗，为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。六．蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响，为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部温度过热现象，使

5、实验数据不准确，而且馏分纯度也不高。加热太慢，蒸汽达不到支口处，不仅蒸馏进行太慢，而且因温度计水银球不能被蒸汽包围或瞬间蒸汽中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。七．在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么后果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏高，并且将有一定量的的该收集的馏分误作为前馏分而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏分时，则按此温

6、度计位置集取的馏分比规定的温度偏低，并且将有一定量的的该收集的馏分误作为后馏分而损失。八．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：（1）磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；（2）无刺激性气体SO2放出。九．如果你的实验产率太低，试分析主要的哪些操作步骤中造成损失答：（1）环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。（2）磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。（3）反应温度过高，馏出速度过快，使未反应的环己醇因与水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成的共沸混合物而影响产率。（4）干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏分增

7、多而影响产率。十．在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃？答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物（沸点70.8℃，含水10%）；环己醇与环己烯形成共沸混合物（沸点64.9℃，含水30.5%），环己醇与水形成共沸混合物（沸点97.8℃，含水80%），因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。十一．在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有哪些副产物，怎样减少副产物的生成？答：主要副产物有：1-丁烯和正丁醚。回流时要用小火加热，保持微沸状态，以减少副反应的发生。十二．在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太

8、低会带来什么结果？答：硫