大二(上)有机化学实验复习要点

《大二(上)有机化学实验复习要点》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、有机化学实验复习要点实验一熔点的测定（萘）1.所用仪器：b型管，温度计，毛细管，酒精灯2.操作步骤：⑴封管，要求封的紧密，光滑。⑵装样：装样2-3毫米高，注意擦净管外的样品，装实，为装实要将样品研细。⑶温度计与毛细管的固定，样品应在温度计水银球的中间，注意乳胶圈不要浸在传热介质中。⑷向b型管中加导热物质（传热介质），注意传热介质液面应在b型管上叉口处。⑸装仪器，注意十字夹（铁拳）、活夹（铁夹）的使用，十字夹缺口向上。塞子缺口、温度计刻度应朝前方，便于观察温度的变化。同时注意固定b型管的位置，不要夹在b型管的两

2、个岔口之间。加热的位置。⑹粗测：找出熔点范围。⑺精测：加热速度，开始升温5-6度/分，当低于熔点10-15度时，调整加热速度，以1-2度/分为宜，越接近熔点，升温越慢。⑻读数，记下初熔和全熔的温度值，该化合物的熔程即：初熔——全熔，温度的读数应保留小数点后一位，如81.5；81.0。⑼重测时应注意：热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右；再次放熔点管时，要擦去温度计上的液体石蜡；熔点管不能重复使用，因为有些物质受热会分解，有的可能转变成具有不同熔点的其它结晶形式。3.存在的问题：（1）样品量（2-3毫米），多

3、数加的过多。（2）样品管的长度要和b型管匹配，有的过长或短。（3）橡皮圈不要浸到传热介质中，有的没入其中。（4）温度计、样品管的位置有人放的不对。（5）传热介质的量有放的过多。实验二苯甲酸的重结晶1.所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、循环真空泵。2.操作步骤即重结晶的过程：①溶剂的选择：苯甲酸的重结晶用水。②饱和溶液的制备：注意溶剂的量（应了解该化合物的溶解度），千万不能制成过饱和溶液，以防热过滤时损失。苯甲酸3克，水加大约120毫升。③脱色：用活性炭脱色，应注意沸腾时不能加入活性炭，活性炭应加粗品的1%-5%。④

4、热过滤：目的除去不溶性的杂质。热过滤时注意保温、滤纸的折法。⑤结晶的析出：热过滤的溶液静止，自然冷却，结晶慢慢析出。⑥结晶的收集和洗涤：用抽气过滤收集结晶，用溶剂洗涤结晶。3.抽气过滤的操作方法：⑴洗净布氏漏斗、吸滤瓶；⑵选择合适的滤纸放在布氏漏斗中，用溶剂将滤纸润湿，接通吸滤瓶和循环真空泵，将滤纸贴紧。⑶开始过滤，如有固体未移入，应用母液转移。⑷固体洗涤：断开吸滤瓶和循环真空泵，用玻璃棒将固体搅松，加少许溶剂（没过固体，稍多点），再接通吸滤瓶和循环真空泵开始抽滤；洗1-2次。⑸结束时先断开吸滤瓶和循环真空泵

5、的连接，再关电源。⑹固体的取出。4.抽气过滤存在的问题：（1）漏斗和吸滤瓶使用前要洗涤，有的不洗；（2）漏斗的位置——斜口对准吸滤瓶的尖嘴，有的位置不对；（3）过滤时没移入的固体（如要固体）应用母液转移，有的用水转移；（4）固体要洗，方法同上，有的不洗，还有的洗时溶剂用的过多。实验六从茶叶中提取咖啡因1.实验涉及的操作：分液漏斗、蒸馏（注意事项同前）。2.操作步骤：⑴10克茶叶加100毫升水放在250毫升的烧杯中，加热煮沸20分。⑵用20毫升醋酸铅除去鞣酸，过滤。⑶滤液（含咖啡因）用氯仿萃取两次，每次20毫升

6、，分液，氯仿在下层。⑷氯仿层（含咖啡因）蒸馏，除去多余的氯仿，回收，蒸至余10毫升氯仿时停止蒸馏。⑸将10毫升氯仿倒到表面皿上，烧瓶用5毫升氯仿淋洗，蒸汽浴蒸去氯仿，析出咖啡因，称重，求产率，咖啡因回收。实验七设计性实验——乙酸乙酯的制备要求：1.严格按照实验报告的要求填写，设计方案：要写清楚设计的思想、制备方法、纯化方法及检测方法。2.写清楚所需各反应物的用量，要求用常量反应。3.熟悉自己的设计方案，明确每一步的目的。4.根据自己的用量求出理论产量，从化学手册中查出乙酸乙酯的折光率。5.注意参考文献的正确写

7、法。6．常用的方法有二种：（1）回流法50ml圆底烧瓶，加入试剂（23ml乙醇14.3ml0.21mol乙酸）、3ml浓硫酸，沸石，混合均匀，回流30分钟后，改为蒸馏，蒸出约1/2左右，然后将馏出液分别用饱和NaCO3洗至无气泡、分离，改用饱和NaCl洗涤、分离，用饱和CaCl2洗涤、分离。样品用无水MgSO4或Na2SO4干燥，滤入干燥的50ml圆底烧瓶中加入沸石蒸馏，收集75~78℃的馏分，称重，计算产量。（2）直接蒸馏法125~150ml的三口烧瓶，加入适量的乙醇（约3ml左右）、浓硫酸（约3~6ml左

8、右），沸石，混合均匀，在中间口装上蒸馏头，连接直型冷凝管，接受器，在一侧口装上滴液漏斗，滴液漏斗内有乙醇（约24ml左右）和乙酸（约14.3ml左右）的混合液，在另一侧口装上温度计，温度计的水银球离瓶底约0.5cm，应在液面下，加热至110℃时，缓慢加入已混合的液体，注意滴加的速度（滴入的速度和馏出的速度要保持一致）和反应瓶的温度（温度不能超过130℃）。完全反应后，将液体样品按回馏方法处理。《有机