原子吸收光谱法测定血中微量元素POC

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1、原子吸收光谱法测定人体血清中微量元素钙、镁、铜、铁、锌1、2、实验部分2.1仪器和试剂2.1.1仪器PE原子吸收光谱仪:PP900ATransferpette微量移液管SIGMA离心机:3-152.1.2试剂及其配制Cu、Fe、Zn标准溶液为1000mg/L(国家标准物质中心),用时稀释至10mg/L备用。Ca、Mg标准溶液为1000mg/L(国家标准物质中心),用时稀释至100mg/L备用。曲拉通:北京全新拓达科技有限公司,TritonX-100;硝酸:北京化工厂,优级纯GR;盐酸:北京化工厂,优级纯GR;氯化钠:北京化工厂,分析纯AR;氧化镧:国药集团化学试剂有

2、限公司,高纯试剂;曲拉通与硝酸混合液:取曲拉通47mL,加硝酸10mL,用超纯水定容至1L,用时稀释10倍后备用。镧盐与氯化钠混合液:取氧化镧287g加100mL超纯水,436mL盐酸,30g氯化钠,最后用纯水定容至3L,用时稀释4倍后备用。2.2实验步骤2.2.1样品的预处理取事先存放在冰箱中保存的全血样品,上离心机离心2min,然后用微量取样器分取500µL血清于5mL已经烘干的干净小塑料管中,加入2mL稀释后的曲拉通与硝酸的混合液,摇匀备用,此试样用于血清中Cu、Fe、Zn的测定。再分取100µL血清于5mL已经烘干的干净小塑料管中,加入2mL稀释后的镧盐与氯

3、化钠的混合液,摇匀备用,此液用于Ca、Mg血清中的测定。2.2.2标准曲线的测定取Cu、Fe、Zn标准使用液10mg/L(此使用液三种元素可以配在一起),分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于100mL容量瓶中,用稀释后的曲拉通和硝酸混合液稀释至刻度,此标准溶液曲线分别为0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mg/L,摇匀备用。取Ca标准使用液100mg/L,分别吸取2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于100mL容量瓶中,用稀释后的镧盐和氯化钠混合液稀释至刻度,此标准溶液曲线分别为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mg/L,摇

4、匀备用。和Ca的标准曲线配制一样,配成Mg的标准曲线为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/L,摇匀备用。3、结论血清中微量元素的正常值范围(单位:mg/L)Ca----0.90~2.00Zn----0.90~2.00Fe----0.90~3.00Ca----95.0~115.0Mg----21.0~25.0其中,注意如果血清溶血则铁元素含量大于3.00mg/L,这时候测定的铁元素的数值就不准确了,需取样品重新测定。加标回收率元素测定值mg/L(为样品稀释后数值)加标量mg/L加标测定值mg/L回收率%Zn0.190.200.3895.0Cu0.290.200

5、.4895.0Fe0.300.200.4995.0Ca4.91.05.9100.0Mg1.01.02.0100.0试验方法1、溶液配制1.1曲拉通与硝酸混合液:取曲拉通30mL,加硝酸10mL,用超纯水定容至1L,用时稀释10倍后备用。1.2镧盐与氯化钠混合液:取氧化镧58.65g加50mL超纯水,250mL浓盐酸(产生大量热,此步骤一定要慢),最后用纯水定容至1L,备用。1.3Cu、Fe、Zn标准使用液10mg/L(此使用液三种元素可以配在一起):分别移取1000mg/L标准溶液各1mL于100mL容量瓶中,配制成10mg/L标准使用液,摇匀备用。1.4Ca、Mg

6、标准使用液(混合)Ca标准使用液10mg/L:移取1000mg/LCa标准溶液0.25mL于25mL容量瓶中,配制成10mg/L标准使用液,摇匀备用。Mg的标准使用液5mg/L:移取1000mg/LMg标准溶液0.125mL于25mL容量瓶中,配制成5mg/L标准使用液,摇匀备用。2、实验步骤2.1样品的预处理取2.5mL血清于15mL已经烘干的干净小塑料管中,加入10mL稀释后的曲拉通与硝酸的混合液,摇匀备用,此试样用于血清中Cu、Fe、Zn的测定。再分取100µL血清于15mL已经烘干的干净小塑料管中,加入10mL稀释后的镧盐与氯化钠的混合液,摇匀备用,此液用于

7、Ca、Mg血清中的测定。2.2标准曲线的测定取Cu、Fe、Zn标准使用液10mg/L,分别吸取0.25、0.50、0.75、1.0、1.25mL于25mL容量瓶中,用稀释后的曲拉通和硝酸混合液稀释至刻度,此标准溶液曲线分别为0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mg/L,摇匀备用。取Ca标准使用液10mg/L,分别吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL于10mL容量瓶中,用稀释后的镧盐和氯化钠混合液稀释至刻度,此标准溶液曲线分别为0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L,摇匀备用。取Mg的标准使用液5mg/L,分别吸取0.1、0.2、0.

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