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1、实验一EDTA标准溶液的配制与标定实验一EDTA标准溶液的配制与标定本文由【中文word文档库】//0>.搜集整理。中文word文档库免费提供海量教学资料、行业资料、范文模板、应用文书、考试学习和社会经济等word文档一、实验目的1.掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。2.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法3.了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙指示剂的使用及其终点颜色的变化。二、实验原理乙二胺四乙酸(简称EDTA)难溶于水,其标准溶液常用其二钠盐(EDTA?2Na?H2O,分子量M392.28)采用间接法配制。标定ED
2、TA溶液的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Cu、MgSO4?7H2O、Hg、Ni、Pb等。用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作基准物进行标定。以二甲酚橙为指示剂,在pH=5-6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物显紫红色。EDTA能与Zn2+形成更稳定的络合物,当使用EDTA溶液滴定至近终点时,EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn置换出来,而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下:XO(黄色)+Zn2+ZnXO(紫红色)ZnXO(紫红色)+EDTA
3、Zn-EDTA无色+XO(黄色)EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中的CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3为基准物质进行标定。这样基准物质和被测组分含有相同的成分,使得滴定条件一致,可以减小误差。首先将CaCO3用HCl溶解后,制成Ca标准溶液,调节酸度至pH≥12,以钙指示剂作指示剂,用EDTA滴至溶液由酒红色变为纯蓝色。三、仪器和药品仪器:电子分析天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。药品:(1)以ZnO为基准物时所用试剂:乙二胺四乙酸二钠(AR)、ZnO(AR)、六次甲基四胺(20%)
4、、二甲酚橙指示剂(0.2%)、HCl1:1。(2)以CaCO3为基准物质时所用试剂:CaCO3(AR)、氨水(1:1)、NaOH溶液(10%)、1%钙指示剂(固体指示剂)、乙二胺四乙酸二钠(AR)、Mg溶液(溶解1gMgSO4?7H2O于水中,稀释至200mL。四、实验步骤1.0.02mol?L-1EDTA标准溶液的配制称取乙二胺四乙酸二钠(AR)3.8g溶于200mL温水中,冷却后稀释至0.5L,摇匀,如浑浊应过滤后使用,并储存于500mL试剂瓶中。2.以ZnO为基准物质标定EDTA溶液(1)Zn标准溶液的配制准确称取ZnO基
5、准物0.35-0.5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加3mL1:1HCl,待完全溶解后冲洗表面皿和杯壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。(2)EDTA标准溶液的标定用移液管移取Zn标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色后,再多加3mL[注1],用EDTA溶液滴定至由紫红色刚变为亮黄色即达终点。3.以CaCO3为基准物标定EDTA溶液(1)钙标准溶液的配制准确称取120℃干燥过
6、的CaCO30.5-0.6g于150mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加[注2]2-3mL1:1HCl,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗表面皿,在定量转移至250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。(2)EDTA标准溶液的标定用移液管移取25.00mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中,加水25mL、镁溶液2mL[注3],10%NaOH溶液5mL及少量(约米粒大小)钙指示剂,摇匀后用EDTA标准溶液滴定至由酒红色恰转变为纯蓝色即为终点。4.数据处理按要求记录并表达实验结果。五、思考题1.通常使用乙二胺四乙酸二钠盐
7、配制EDTA标准溶液,为什么不用乙二胺四乙酸?2.以金属锌为基准物,二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液的浓度时,溶液的酸度应控制在合pH范围?若溶液为强酸性,应如何调节?3.用CaCO3为基准物,以钙指示剂指示终点标定EDTA时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?4.用CaCO3为基准物标定EDTA溶液时,为什么加入少量镁溶液?5.络合滴定法和酸碱滴定法相比有哪些不同?操作中应注意哪些问题?六、注释注1.用六次甲基四胺作缓冲剂时,由于它在酸性溶液中能生成质子化的六次甲基四胺CH26N4H+,此共轭酸与过量CH26N4构成缓
8、冲溶液,能使溶液的酸度稳定在pH=5-6的范围内。注2.为防止反应过于激烈而产生CO2气泡,使CaCO3飞溅损失。注3.加入少量的Mg2+,并不干扰钙的测定,反而使终点比Ca2+单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+共存时,终点由酒红色变为纯蓝色,而当Ca2+单
