土壤铅、镉作业指导书

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1、江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST-CG-020作业指导书版本序号第1版第0次修订页码序号第3页/共4页标题土壤铅、镉的测定实施日期2014-土壤铅、镉的测定作业指导书AGST-CG-020编订审核核准生效日期地址：江苏省昆山市洪湖路777号5号楼3楼江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST-CG-020作业指导书版本序号第1版第0次修订页码序号第3页/共4页标题土壤铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火

2、焰原子吸收分光光度法。本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为：铅0.2mg/kg，镉0.05mg/kg。当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，在约1%的盐酸介质中，试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成的稳定离子缔合物，可按甲基异丁基酮（MIBK）萃取。将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应

3、的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铅、镉的吸光度。当盐酸浓度为1%~2%、碘化钾浓度为0.1mol/l时，甲基异丁基甲酮（MIBK）对铅、镉的萃取率分别为99.4%和99.3%以上，在浓缩试样中铅镉的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属的目的。3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。3.1盐酸（HCl），优级纯。3.2盐酸溶液，1+1用3.1配制。3.3盐酸溶液，体积分数

4、为0.2%；用3.1配制。3.4硝酸，优级纯。3.5硝酸溶液，1+1，用3.4配制。3.6氢氟酸（HF）3.7高氯酸（HClO4），分析纯。3.8抗坏血酸（C6H8O6）水溶液，质量分数为10%。3.9碘化钾（KI），2mol/l：称取33.2gKI溶于100ml水中。3.10甲基异丁基甲酮（MIBK,(CH3)2CHCH2COCH3）,水饱和溶液：在分液漏斗中放入和MIBK地址：江苏省昆山市洪湖路777号5号楼3楼江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST-CG-020作业指导书版本序号第1版第0

5、次修订页码序号第3页/共4页标题土壤铅、镉的测定实施日期2014-等体积的水，振摇1min，静置分层（约3min）后弃去水相，取上层MIBK相使用。3.11铅标准储备液，1.000mg/ml。购买国家认可的有证标准物质。3.12镉标准储备液，1.000mg/ml。购买国家认可的有证标准物质。3.12铅、镉标准使用液，铅5mg/l、镉0.25mg/l:用盐酸溶液（3.3）逐级稀释铅、镉标准储备液（3.11）、（3.12）配置。4.仪器一般实验室仪器：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃

6、烧器，光源选用空心阴极灯。仪器操作参数参照厂家说明进行选择。注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在（1+1）硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。5.样品5.1样品的保存将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛，混匀后备用。6.分析步骤准确称取0.2~0.5g（精确至0.0002g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润后加入10ml盐酸（3.1）

7、，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸（3.4），5ml氢氟酸（3.6），3ml高氯酸（3.7），加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后加盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入3ml硝酸（3.4），3ml氢氟酸（3.6），1ml高氯酸（3.7），重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内

8、容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1ml盐酸溶液（3.2）温热消解残渣。然后全量转移至100ml分液漏斗中，加水至约50ml处。地址：江苏省昆山市洪湖路777号5号楼3楼江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST-CG-020作业指导书版本序号第1版第0次修订页码序号第3页/共4页标题土壤铅、镉的测定实施日期2014-由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁较高的土