土壤中铅镉的测定步骤

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1、土壤中铅镉的测定一、样品制备工具：晾干白磁盘磨样玛瑙研钵（白色瓷研钵）过筛尼龙筛（10目和100目）。分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。二、湿样晾干摊成2cm厚的薄层室内，防阳光直射，风干后称重（结果报告要求）三、样品制备：将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2mm尼龙筛（9目或10目，除去2mm以上的砂砾,混匀。用玛瑙研

2、钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径0.149mm)尼龙筛，混匀后备用四、注意事项采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起，严禁混错。制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次，严防交叉污染。五、消解¡准确称取0.2~0.5g(石墨炉0.1-0.3g，精确至0.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入10mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3mL左右时，取下稍冷。¡然后加入5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1

3、h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖。驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。¡视消解情况，可再加入3mL硝酸、3mL氢氟酸、1mL高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖放内壁，并加入1mL盐酸榕液(1+1)温热溶解残渣。然后全量转移至100mL分液漏斗中，加水至约50mL处（石墨炉法为25mL）。¡不同种类土壤所含物质差异较大，在消解时

4、，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。含有机物过多的土壤，应增加硝酸量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则加高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中内容物溅出，甚至发生爆炸，消解时务必小心。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。¡加高氯酸时一定要等消煮液冷却。¡高氯酸对铅的干扰随着酸浓度的增加而加大。因此，加入试样中的高氯酸量要一致，消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽，试样消煮时温度不能太高，温度超过250℃时，高氯酸会大量冒烟，使试样中铅镉损失。¡样品中铜锌含量高时

5、，酌情增加KI量。¡注意电热板温度不宜太高（＜260℃），否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。¡实验前检查通风橱是否正常工作。¡口罩、实验服、胶手套六、结果表示：¡单位：mg/kg¡取平行样测定¡结果应扣除土样中的水分（风干土壤105℃，4h恒重）七、注意事项：¡整个实验过程应防止铅镉的污染和损失。¡细心细心再细心!¡购买的化学试剂最好是优级纯，本底值要低。¡所有试验用玻璃器皿应用硝酸溶液浸泡过夜，用自来水、纯水多次冲洗干净后方可使用。