土壤中铬、镉、铅的测定(标准操作规程作业指导书)

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1、1.适用范围：农业厅项目土壤中镉、钻、铅的测定2•测试原理：采用硝酸■氢氟酸■高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，然后用ICP-MS上机分析。3.仪器设备3.1消解管（PP）:50mLo3.2移液枪：符合《JJG646-2006移液器检定规程》计量性能要求;3.3电感耦合等离子体质谱仪（XJF-151）。3.4智能石墨消解仪。3.5分析天平：0.0001go3.6聚四氟乙烯烧杯：100ml3.7一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。4.试剂除非另有说明，分析吋均用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为

2、当天新制备的去离子水或等同纯度的水。4.1一级水，文中所说水均指一级水。4.2硝酸：p(HNO3)=1.42g/mLo4.34.4氢氟酸：p(HNOs)=1.49g/mLo高氯酸：p(HNO3)=1.68g/mLo4.54.6硝酸：CNWppb级。硝酸溶液：体积分数为1%：用4.2配制。4.7校准曲线：用B-232多元素混标100mg/L配制浓度分别为0.0、0.5、1,0.5.0、10.0、20.0、100、500[1g/L的校准点，用1%ppb级的硝酸定容至100mLPP容量瓶中。5.分析测试5.1称取经风干、研磨并过0.149mm（100孔径筛

3、的土壤样品0.1000g~0.1050g左右（精确0.0001g）加少于1mL的一级水湿润样品，加入8mL硝酸、4mL氢氟酸、□□高氯酸，加盖后于通风厨内的智能石墨消解仪上低温加热（105°C低温加热30min）,使样品初步分解，然后把温度调节到120°C.中温加热45min〜60min左右，再把温度调节到140°C左右，开盖除硅，应经常摇动堆圳。然后继续加热进行赶酸。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待烧杯壁上的黑色的有机物消失后（约5min）,开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘绸状并只剩下最后一滴。取下冷却，用水冲洗内壁及烧杯盖

4、，并加入约0.5mL浓硝酸,温热溶解残渣。然后全量转移至50ml消解管中，定容至刻度。5.2空白试验采用和5.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液与待测样品一同上机测试。每批样品制备2个以上空白溶液。5.3上机测定开启仪器，将仪器预热半个小时以上，调谐将仪器调节最佳工作条件，用外标法KED模式测试。6.数据处理土壤样品镉、铅、锌、铜、镰和珞含量以质量浓度计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按下式计算：(C-C)*VW=om*(1-f)*1000式中：C-—试液元素含量，zzg/LoCo■-试剂空白溶液测定浓度,/zg/LoV--样品消解后定容体

5、积，mL。试样质量，g。f--土壤含水率。7.质量保证与质量控制7.1实验所用的器皿容器等需先用自来水洗净(不可使用洗涤剂)，再用20%硝酸溶液(优级纯硝酸配制)浸泡12h以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。7.2如有同时测定辂时，温度不能过高(最好不要超过140°0,加入高氯酸时冒烟时间不能太长。7.3由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况，酌情增减；智能消解仪温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯烧杯变形；样品消解时，在蒸至近干过程中需特别小心，防止蒸干，否则待测元素会有损失。7.4加水定容后，静置至溶

6、液澄清方可上机，否则悬浮物会影响测定结果。7.5高浓度样品，或者有机物含量过高的样品，会严重影响仪器的测定，并且大量残留，测定前尽量先将样品稀释高倍数后，再根据具体情况进行稀释。如果测定过程中出现高浓度样品，则必须清洗仪器管路（通常使用5%硝酸），重新稀释后测定样品。