HPLC法测定原料药中硫酸氢氯吡格雷及有关物质含量

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1、圜2010，V0l_27No．8亿Ch学与生物Z程emistry&BioengineeringHPLC法测定原料药中硫酸氢氯吡格雷及有关物质含量刘雅茹。韩秋月，梁展(中国医科大学药学院，辽宁沈阳110001)摘要：建立了测定原料药中硫酸氢氯吡格雷及有关物质含量的HPLC方法。结果表明，硫酸氢氯吡格雷在0．032～O．048mg·mL范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系(R—O．9999)，平均回收率为100．O，RSD为0．63,o4(n一9)。该法操作简便、灵敏、准确度高，可用于硫酸氢氯吡格雷原料药的质量控制。关键词：硫酸氢氯吡格雷；有

2、关物质；含量测定；高效液相色谱中图分类号：O657．72文献标识码：A文章编号：1672—5425(2010)08—0092—03氯吡格雷是一种新型的噻吩并四氢吡啶类衍生解并稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。物，具有不可逆抑制血小板聚集的作用。临床上使用1．2．3色谱条件的主要是其硫酸盐硫酸氢氯吡格雷，可用于防治因血色谱柱：SinoChromODs_BP柱(200mmx4．6小板高度聚集引起的心、脑及其它动脉的循环障碍等mm，5肚m)(3v连依利特科学仪器有限公司)；流动相：疾病I_】]。关于硫酸氢氯吡格雷原料药检测方法的报道l％(体积分

3、数)三乙胺(pH一4．0)一乙腈(25：75)；检非常少。为了更有效地控制硫酸氢氯吡格雷原料药的测波长225nm；流速1．0mI·min～；进样量20L。质量，作者建立了测定原料药中硫酸氢氯吡格雷及有1．2．4HPLC测定关物质含量的HPLC方法。精密量取测试溶液2OL，注入液相色谱仪，记录HPLC图谱。理论板数按硫酸氢氯吡格雷峰计算不低1实验于5000，分离度>1．5。1．1试药、试剂与仪器2结果与讨论硫酸氢氯吡格雷对照品(纯度99．9)、硫酸氢氯吡格雷原料药(批号：20090401、20090402、20090403)，2．1HPLC

4、图谱(图1)沈阳医学院药物中心；甲醇(色谱纯)，天津市四友精细由图1可知，在1．2．3色谱条件下硫酸氢氯吡格化学品有限公司；三乙胺(分析纯)。雷样品的保留时间为7．54min(标准品的保留时间为UV200U型高效液相色谱仪，大连依利特科学仪7．56min)，峰形良好，无杂质峰干扰。器有限公司；SunRunExpress色谱数据工作站2．2线性关系(EC20O0)；AUY～12O型电子天平，岛津一上海公司。分别精密量取对照品贮备液0．8mL、0．9mL、1．2方法[]1．0mL、1．1mL、1．2mL，置25mL容量瓶中，加甲醇1．2．1对

5、照品溶液的配制稀释至刻度，按1．2．3色谱条件测定峰面积分别为精密称取105℃干燥至恒重的硫酸氢氯吡格雷对740．96、836．20、928．56、1020．30、111．56。以浓度为照品25．0mg，置25mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释横坐标(z，mg·mL)、峰面积为纵坐标()，绘制标至刻度，摇匀，即为对照品贮备液。准曲线。拟合线性回归方程为y一1542．2x+2．216，1．2．2供试品溶液的配制R===0．9999，表明硫酸氢氯吡格雷检测量在0．032～精密称取硫酸氢氯吡格雷原料药32．7mg(约相0．048mg·mL-1范围内

6、线性关系良好。当于氯吡格雷25mg)，置25mL容量瓶中，加甲醇溶收稿日期：2OlO—O4一O2作者简介：刘雅茹(1962一)，女，河北景县人，教授，研究方向：药物中间体的合成及药物结构与活性。E-mail：free1962514@yahoo．corn．cn。刘雅茹等：HPLC法测定原料药中硫酸氢氯吡格雷及有关物质含最／2010年第8期保留时问／rain保留时间／min保留时间峰面积高度分离度拖尾因子理论塔板数保留时间峰面积高度分离度拖尾因子理论塔板数7．56936．8296．1】14．081．0369963．257．54905．4495

7、．246．961．O372712．17图1对照品(a)和样品(b)的HPLC图谱Fig．1TheHPLCspectraofcontrastIa)andsample(b)2．3溶液的稳定性表1回收率实验结果精密量取供试品溶液1．5rnI，置50mL容量瓶Tab．1Theresultofrecoveryexperiment中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。室温放置，分别于0h、序号加入量／mg峰面积测得量／mg回收率／％1h、2h、3h、4h、6h、8h、12h按1．2．3色谱条件重126．3746．5526．299．6225．8741．2326．

8、0100．7复进样。硫酸氢氯吡格雷峰面积的RSD为0．44％，325．9741．9926．1100．7表明样品溶液12h内稳定。432．9930．2532．799．42．4精密度533．093