铁合金分析方法-硅铬合金分析方法

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1、硅铅合金一硅含量的则定一高氯酸脱水重量法1范围本推荐方法用高氯酸脱水重量法测定硅铭合金中硅的含量。本方法适用于硅銘合金中质量分数大于8.0%的硅含量的测定。2原理试料用碱熔融，盐酸浸取，用高氯酸冒烟，使硅成为不溶硅酸，过滤灼烧称量其不纯的二氧化硅，以红氟酸处理后再灼烧，称量其残渣，由差减法测得二氧化硅的质量，计算出硅的质量分数。3试剂3.1过氧化钠3.2氢氧化钱，p约0.90g/mL高氯酸，p约1.67g/mL3.4氢氟酸，p约1」5g/mL硫酸，p约1.84g/mL盐酸，p约1」9g/mL盐酸，5+953.8硝酸银溶液，10g/L4操作步骤4.1称样称取约0.50g粒度小于0.125mm的试

2、料，精确至O.OOOlgo4.2空白试验随同试料做空白试验4.3试料处理将试料置于已盛冇10g过氧化钠的铁塩烟（或線埔烟）中，搅拌均匀，再覆盖lg过氧化钠，徐徐加热使试料熔化后，于约700°C保持5min,至试料完全分解。冷却，将圮圳放入盛有200mL水的烧杯屮，盖上表面」IIL,待无气泡发生，取出月開用水洗净，将碱性试液转入盛冇30mL盐酸的500mL烧杯中，搅拌均匀，加热溶解盐类。4.4硅胶脱水加60mL高氯酸，盖上表而皿，加热蒸发至冒高氯酸烟。继续加热，使髙氯酸蒸气沿烧杯壁冋流状态下，继续加热15〜20mino冷却，加150mL热水溶解盐类，煮沸1min,立即用中速滤纸过滤，保留滤液,用

3、擦棒和温水擦洗烧杯残留物，移至滤纸上，用温盐酸（5+95）洗涤滤纸，直至无銘盐的黄色，最后用热水洗涤数次至氯离子存在（用硝酸银溶液（10g/L）作点滴试验检查）。将滤液及洗液移入原烧杯中，蒸发至约250mL加入20mL高氯酸，以下按4.4进行第二次脱水，回收滤液中的硅。4.5测量将含冇二氧化硅沉淀物的两张滤纸置于钉山湖中，加4滴氢氧化钱于滤纸上，小心将滤纸烘干、灰化,将丄廿堀直于1000°C高温炉中灼烧30mino取出稍冷后，移入于燥器中冷却至室温，称量。灼烧至恒量（如）。于钳站埸中用数滴水润湿不纯二氧化硅，加5mL氢氟酸和2〜3滴硫酸，加热蒸发至无硫酸烟，然后在1000°C高温炉中灼烧30m

4、ino取岀稍冷后，移入T燥器中冷却至室温，称量。灼烧至恒量（加2）。5计算按下式计算硅含量，以质量分数表示：wv//%=［（"—%）—（"—%）］><0.4674%1°°m式中：加］—不纯一氧化硅利Wiii'M的质量，g;加2—氢氟酸处理后残渣和钳堆堰的质量，g;〃?3—空白试验中测得的不纯二氧化硅和餡堆坍的质量，g;加4—氢氟酸处理后空白试验中测得的残渣和钳iff圳的质量，g;加一试料的质量，g；0.4674-二氧化硅换算成硅的换算系数。硅辂合金一硅含量的测定一氟硅酸钾滴定法2.范围本推荐方法用氟硅酸钾滴定法测定硅铭合金中硅的含量。本方法适用于硅銘合金中质量分数大于8.0%的硅含量的测定。

5、3.原理试料用硝酸和氢氟酸溶解，在硝酸介质中，加入硝酸钾，生成氟硅钾沉淀。过滤后，加入沸水使沉淀水解析出氢氟酸，以酚肽为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以此计算硅的质量分数。4.试剂3.1硝酸钾4硝酸,p约1.42g/mL4氢氟酸,p约1.15g/mL3.4尿素溶液，50g/L3.5氟化钾溶液，150g/L3.6硝酸钾溶液，50g/L3.7硝酸钾乙醇溶液，50g/L称取5g硝酸钾溶于40mL水中，加入50mL乙醉，水稀释至100mL,混匀。3.8酚瞅指示剂溶液，10g/L称取lg酚瞅，溶于60mL乙醇中，加水30mL用氢氣化钠溶液（10g/L）中和至中性，用水稀释至100mL,混匀。3.9

6、氢氧化钠标准滴定溶液，c（NaOH）=0.15mol/L3.9.1配制称取12g蛍氧化钠溶于2000mL水屮（经点沸数分钟后冷却的水），加入红氧化钞!溶液（lOOg/L）静置36h,使碳酸锁完全沉淀，将澄清的溶液用吸管吸入另一个广口瓶中，瓶口上装置有碱石灰管。3.9.2标定称取1.2252g预先经T燥的苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加200mL水溶解，加5滴酚駄指示剂溶液（10g/L）,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定溶液呈玫瑰红色为终点。随操作带空白试验。393计算按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：C1.2252C=T少-％）x204.23x107式中：C—氢氧化钠标准滴立溶液的浓度，n

7、wl/L；U—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；匕一滴处空口溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；1.2252-称取苯二甲钾的质量，g；204.23-苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mL5.操作步骤4.1称样称取约0.10g粒度小于0.125mm的试料，糟确至O.OOOlgo4.2试料处理将试料置于钠金」IIL中，加入15mL硝酸，滴加5mL红氛酸至试料完全溶解。加5mL尿素溶液(50g