铁合金分析方法-硅铬合金分析方法

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1、CSM04161401－2001硅铬合金－硅含量的则定－高氯酸脱水重量法1范围本推荐方法用高氯酸脱水重量法测定硅铬合金中硅的含量。本方法适用于硅铬合金中质量分数大于8.0%的硅含量的测定。2原理试料用碱熔融，盐酸浸取，用高氯酸冒烟，使硅成为不溶硅酸，过滤灼烧称量其不纯的二氧化硅，以氢氟酸处理后再灼烧，称量其残渣，由差减法测得二氧化硅的质量，计算出硅的质量分数。3试剂3.1过氧化钠3.2氢氧化铵，r约0.90g/mL3.3高氯酸，r约1.67g/mL3.4氢氟酸，r约1.15g/mL3.5硫酸，r约1.84g/mL3.6盐酸，r约1.19g/mL3.7盐酸，5＋953.8硝

2、酸银溶液，10g/L4操作步骤4.1称样称取约0.50g粒度小于0.125mm的试料，精确至0.0001g。4.2空白试验随同试料做空白试验4.3试料处理将试料置于已盛有10g过氧化钠的铁坩埚（或镍坩埚）中，搅拌均匀，再覆盖1g过氧化钠，徐徐加热使试料熔化后，于约700℃保持5min，至试料完全分解。冷却，将坩埚放入盛有200mL水的烧杯中，盖上表面皿，待无气泡发生，取出坩埚用水洗净，将碱性试液转入盛有30mL盐酸的500mL烧杯中，搅拌均匀，加热溶解盐类。4.4硅胶脱水加60mL高氯酸，盖上表面皿，加热蒸发至冒高氯酸烟。继续加热，使高氯酸蒸气沿烧杯壁回流状态下，继续加热

3、15～20min。冷却，加150mL热水溶解盐类，煮沸1min，立即用中速滤纸过滤，保留滤液，用擦棒和温水擦洗烧杯残留物，移至滤纸上，用温盐酸（5＋95）洗涤滤纸，直至无铬盐的黄色，最后用热水洗涤数次至氯离子存在（用硝酸银溶液(10g/L)作点滴试验检查）。将滤液及洗液移入原烧杯中，蒸发至约250mL加入20mL高氯酸，以下按4.4进行第二次脱水，回收滤液中的硅。4.5测量将含有二氧化硅沉淀物的两张滤纸置于铂坩埚中，加4滴氢氧化铵于滤纸上，小心将滤纸烘干、灰化，将坩埚置于1000℃高温炉中灼烧30min。取出稍冷后，移入干燥器中冷却至室温，称量。灼烧至恒量（m1）。于铂坩

4、埚中用数滴水润湿不纯二氧化硅，加5mL氢氟酸和2～3滴硫酸，加热蒸发至无硫酸烟，然后在1000℃高温炉中灼烧30min。取出稍冷后，移入干燥器中冷却至室温，称量。灼烧至恒量（m2）。4685计算按下式计算硅含量，以质量分数表示：式中：m1－不纯二氧化硅和铂坩埚的质量，g；m2－氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的质量，g；m3－空白试验中测得的不纯二氧化硅和铂坩埚的质量，g；m4－氢氟酸处理后空白试验中测得的残渣和铂坩埚的质量，g；m－试料的质量，g；0.4674－二氧化硅换算成硅的换算系数。468CSM04161402－2001硅铬合金－硅含量的测定－氟硅酸钾滴定法1范围本推荐方

5、法用氟硅酸钾滴定法测定硅铬合金中硅的含量。本方法适用于硅铬合金中质量分数大于8.0%的硅含量的测定。2原理试料用硝酸和氢氟酸溶解，在硝酸介质中，加入硝酸钾，生成氟硅钾沉淀。过滤后，加入沸水使沉淀水解析出氢氟酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以此计算硅的质量分数。3试剂3.1硝酸钾3.2硝酸，r约1.42g/mL3.3氢氟酸，r约1.15g/mL3.4尿素溶液，50g/L3.5氟化钾溶液，150g/L3.6硝酸钾溶液，50g/L3.7硝酸钾乙醇溶液，50g/L称取5g硝酸钾溶于40mL水中，加入50mL乙醇，水稀释至100mL，混匀。3.8酚酞指示剂溶液，10

6、g/L称取1g酚酞，溶于60mL乙醇中，加水30mL用氢氧化钠溶液（10g/L）中和至中性，用水稀释至100mL，混匀。3.9氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)＝0.15mol/L3.9.1配制称取12g氢氧化钠溶于2000mL水中（经煮沸数分钟后冷却的水），加入氢氧化钡溶液（100g/L）静置36h，使碳酸钡完全沉淀，将澄清的溶液用吸管吸入另一个广口瓶中，瓶口上装置有碱石灰管。3.9.2标定称取1.2252g预先经干燥的苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加200mL水溶解，加5滴酚酞指示剂溶液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定溶液呈玫瑰红色为终点。随操作带空

7、白试验。3.9.3计算按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：式中：C－氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V－滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V1－滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；1.2252－称取苯二甲钾的质量，g；204.23－苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mL4操作步骤4.1称样称取约0.10g粒度小于0.125mm的试料，精确至0.0001g。4.2试料处理将试料置于铂金皿中，加入15mL硝酸，滴加5mL氢氟酸至试料完全溶解。加5mL468尿素溶液（50g/L），用塑料棒搅拌至无气泡产生