GB-T16477.4-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 硅量测定

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1、中华人民共和国国家标准稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法硅量测定GB/T16477.4--1996Methodsforchemicalanalysisof代替YB2503-77rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosiliconmagnesiumalloy-Determinationofsilicacontent第一篇方法1氟硅酸钾沉淀PH滴定法All定硅t1主题内容与适用范围本标准规定了稀土硅铁合金中硅含量的测定方法本标准适用于稀土硅铁合金中硅含量的测定。测定范围

2、:20/-v50%o2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试样以硝酸、氢氟酸溶解，使硅转化为氟硅酸，加人饱和硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀，加沸水使氟硅酸钾水解释放出氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定4试剂4.1硝酸(pl.42g/mL)4.2氢氟酸印1.15g/ml.)o4.3过氧化氢(3000)4.4酒石酸一尿素混合溶液:称取20g酒石酸溶于100ml水中，加10g尿素，混匀4.5硝酸钾饱和溶液配制后放置至饱和，或加热后放置至室温析出硝酸

3、钾，以保证达到饱和4,6硝酸钾乙醇洗液(100g/l)取硝酸钾溶液(100g/L)与乙醇溶液(10+90)按1:1混匀。4.7中性水:将蒸馏水或离子交换水煮沸15min，以澳赓香草酚蓝为指示剂，滴加氢氧化钠溶液中和至蓝色。4.8浪赓香草酚蓝指示剂(10g/L):称取1g澳寮香草酚蓝，溶于60mL乙醇中，以水稀释至100ml.混匀4.9氢氧化钠标准贮存溶液:称取160g氢氧化钠于耐热烧杯中，加80mL煮沸过的三次水，快速搅拌.冷至室温后稀释至1L,数日后，待溶液澄清虹吸或用玻璃棉过滤，此溶液的浓度为4mol/I〕国家

4、技术监督局1996一07一09批准1997一01-01实施ce/T16477.4-19964.10氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)二0.2000mot/L]4.10.1配制:移取50mL氢氧化钠标准贮存溶液(49)，以煮沸冷却后的二次水稀释Y1L,A匀此溶液的浓度为。.2mol/L，七日后进行标定。4.10.2标定称取6.3035g草酸(基准试剂)，加少量二次煮沸水溶解后，稀至500ml容V.瓶中.此溶液为草酸基准溶液。移取20mL基准溶液，加3-4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至微红色为终点。平行标

5、定三份，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4-10)的体积极差值不应大于。.10ml.,取其平均值。5分析步骤5.1试料称取0.1000g试料。52测定数量称取两份试料(5-1)，进行平行测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定将试料(5.1)置于300-L塑料烧杯中，加10mL硝酸(4.1)，加5mL氢氟酸(4.2)，边加边摇动，滴加4^-5滴过氧化氢(4-3)，溶解试料，加3mL酒石酸一尿素混合溶液(4.4)，用塑料棒搅拌后，加入纸浆少许，加20mL硝酸钾饱和溶液，搅拌1min,静置15min，

6、用塑料漏斗及中速定量滤纸过滤。用硝酸钾乙醇洗液(4.6)洗烧杯5-6次，往滤纸上滴加几滴甲基橙指示剂，利用抽滤的方式，用硝酸钾乙醇洗液洗至甲基橙指示剂的颜色由粉红色变为淡黄色。将沉淀连同滤纸移人原烧杯中，加150mL中性沸水，用搅捧搅碎滤纸，加10滴滨察香草酚蓝指示剂(4-8)，以氢氧化钠标准溶液(4-10)滴至稳定的蓝色为终点06分析结果的计算与表述按下式计算硅的百分含量:c(V一V,)X7.020X10_3Si(yo)=X100刀2式中;V滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;V,-滴定空白试验溶液消耗氢氧化

7、钠标准溶液的体积，mL;。-一氢氧化钠标准溶液的浓度,mot/L;7.020—被测物质基本单元(Si/4)的摩尔质量，g/mol;m—试料的质量，go了允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差表l硅含量允许差20.0030.o00.40>30.00-50.000.60GB/T16477.4-1996第二篇方法2高氮酸脱水重量法测定硅08主题内容与适用范围本标准规定了稀土镁硅铁合金中硅含量的测定方法。本标准适用于稀土镁硅铁合金中硅含量的测定，测定范围:30%-50%09引用标准GB1.4标准化工作导则化学

8、分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定10方法原理试样以氢氧化钠一过氧化钠混合熔剂熔融，使硅转化为硅酸盐，经二次高氯酸脱水，于高温下灼烧为二氧化硅，用氢氟酸除硅，重量法测定硅量。11试剂本标准所用水均为二次水。11门过氧化钠。11.2氢氧化钠。11.3高氯酸(pl.67g/ml_),11.4氢氟酸(pl.15g/mL),11