GB-T16477.2-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 钙、镁、锰量的测定

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1、中华人民共和国国家标准稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法CB/T16477.2-1996钙、镁、锰量的测定Methodsforchemicalanalysisof代替YB2503--17rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosiliconmagnesiumalloy--Determinationofcalcium,magnesium,andmanganesecontents1主题内容与适用范围本标准规定了稀上硅铁合金、稀土镁硅铁合金中钙、镁、锰量的测定

2、方法。本标准适用于稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中钙、镁、锰量的测定。测定范围钙。.50%一6.00Y";镁0.20%一11.00%a;锰0.20%一4.00%o2引用标准GBl.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光潜法通则3方法原理试料用硝酸和氢氟酸溶解，加高氯酸冒烟驱氟，以盐酸溶解盐类，加入澜盐做释放剂.加人氯化钾抗坏血酸做抑制剂，分别于原子吸收光谱仪波长422.7nm,285.2nm,279.5nm处

3、，用空气一乙炔火焰.测量其吸光度，利用工作曲线法计算钙、镁、锰量为了消除基体的各种影响，绘制工作曲线时使用和试料溶液相似的基底制备标准系列4试剂4.1盐酸(pl.19g/mL)4.2盐酸(1+1)04.3硝酸(pl.42g/mL)4.4硝酸(1十1)4.5氢氟酸(pl.15g/mL)4.6高抓酸(pl.66g/m1)。4.7斓盐溶液(35g/L),称取4.12g氧化斓(99.990,置于250ml烧杯中.加少量水湿润，加入20ml.盐酸(4,2)溶解，用水稀释至100ml，混匀。4A氯化钾一抗坏血酸溶

4、液:称取1g氯化钾和1g抗坏血酸溶解于100mL水中。用时现配4.9钙标准溶液:称取。.1410g预先在850C灼烧。.5h并在+燥器中冷却至室温的氧化钙国家技术监督局1996-07一09批准‘199701-01实施cs/T16477.2-1996(99.99%),置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10-1-盐酸(4-2)溶解，冷却至室温.移入1000ml,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液工ml含100leg钙。4.10镁标准溶液:4.10.1称取。.1659g预先在850℃灼烧。5h并在干

5、燥器中冷却Y室温的氧化镁(99.99%),;'i`r150mL烧杯中加少量水湿润，加入10ml捷酸(4.2)溶解，冷却至室温，移人1000ml-容量瓶,t1,1%水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100pag镁4.10.2移取20.00-L镁标准溶液(4.1().1),N于200ml容量瓶中.以水稀释至刻度，棍匀此溶液1mL含10peg镁。4.11锰标准溶液:4.11.1称取0.1588g预先在105C烘1h并在干燥器中冷却Y-}M的二氧化锰(99.99(),1:T150ml,烧杯中，加入10ml盐酸(

6、4.2),5ml.硝酸(4-4)，加热使之完全溶解后，取下冷却至室温，移入1000ml,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含100p

7、液:称取。.1203g经提纯的混合稀土氧化物，置于150ml烧杯中，加入20ml盐R(4.2)，加热使之完全溶解后，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含1mg混合稀土。注:4.13中的混合稀土指包头矿提纯后的混合稀土，如果用其他混合稀土，则需根据换算系数计算称取量5仪器原子吸收光谱仪，附钙、镁、锰空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应小于0.1,1g钙/ml(波民422.7nm

8、);镁的特征浓度应小于0.01vg镁/mL(波长285.2nm);锰的特征浓度应小于0.06leg锰/mL(波长279.5nm).精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5%工作曲线的线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于。.7仪器工作条件见附录A(参考件)。6分