测定纺织品中可萃取铅元素方法研究

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1、石墨炉原子吸收分光光度法测定纺织品中可萃取铅元素方法研究摘要：本文采用了原子吸收分光光度计■石墨炉法直接测定纺织品可萃取屮铅元素，通过对仪器参数的优化，建立才用石墨炉原了吸收分光光度法测定纺织品中可萃取重金屈Pb的方法。仪器的检出限可达到1.04pg/L,方法的精密度RSD为3.02%,加标回收率在96.48%〜103.44%。关键词：纺织品；石墨炉；重金属；铅DeterminationofextractableLeadinthetextile-Graphitefurnaceatomicabsorpti

2、onspectrophotometryTheGraphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometrywasusedtodeterminetheextractableLeadinthetextile.Byoptimizingtheparametersoftheapparatus,thedetectionlimitincreasedto1.04Pg/L，theprecision(RSD)reachedto3.02%,andtherecoveryofthesamplew

3、asintherangeof96.48%to103.44%Keywords:textile;graphitefurnace;heavymetals;lead1前言现代的服装款式越來越多样化，大量的助剂及染料被应用，随之带来的有害物质也越来越多，纺织品屮重金属残留也随之引起人们的关注。纺织詁屮残留的铅可能被人体皮肤吸收而损坏人的中枢神经、肾及免疫系统，具有潜在致癌性。此种情况对儿童尤为严重，因为儿童对重金屈有较强的消化吸收能力。为此，各国对纺织品屮铅的含量指标也越来越严格，国际环保纺织协会国际生态纺织品技

4、术要求OEKO-Tex®Standard100—2010111以及我国生态纺织品技术要求GB/T18885—2009121对纺织品中可能对人体健康引起伤害的可萃取铅进行了同样严格的限量：婴幼儿产甜屮铅的限量为0.2mg/kg,直接接触皮肤与非直接接触皮肤的限量为1.0mg/kgo此外，我国生态纺织品技术要求GB/T18885—2009增加了“金屈附件禁止使用铅和铅合金”的限制。木文通过对工作条件及升温程序进行优化，提高标准方法的检出限，并通过对精密度与回收率进行评估，建立才用石墨炉原子吸收分光光度法测定

5、纺织品中可萃取重金属Pb的方法，测试结果满意。2实验部分2.1仪器Fl立Z-5000原子吸收分光光度计；热解涂层石墨管；Pb空心阴极灯（HitachiHigh-technologiesCorporation）；锥形瓶（250ml）；量筒（100ml）；DHZ-CA大容量恒温振荡器；pH计（pH510）；超声仪。实验屮使用的所冇玻璃器皿均浸泡于硝酸（1+5）屮24h,超纯水洗净，晾干。2.2试剂超纯水（电阻率在18.25MQ・cm以上）；L■组氨酸盐酸盐一水合物C6H9O2N3-HC1-H2O（生物试剂）

6、；氯化钠NaCl（分析纯）；磷酸二氢钠二水化物NaH2PO4-2H2O（分析纯）；氢氧化钠NaOH（分析纯）；人造酸性汗液：将0.50gL-组氨酸盐酸盐一水合物，5.0g氯化钠，2.2g磷酸二氢钠二水合物，溶解于1000ml超纯水中，用浓度为0」mol/L的氢氧化钠调节其pH值，直至其pH=5.5；铅标准储备溶液（购自国家标准物质研究中心）：1000mg/L；铅标准使用液：50!^g/Lo2.3实验方法2.3.1测试液的制备⑶随机抽取具冇代表性的样品，剪碎至混匀，称取样品4g（精确至0.01g）于250

7、ml锥形瓶中，准确加入现配人造酸性汗液80ml,让纤维充分湿润，放入（37土2）°C恒温气浴振荡器中振荡1h,lh后立即取出样品过滤，作为待测溶液。按照上述方法，不加样品进行空白试验。3结果与讨论3.1灰化温度的选择取5（）Mg/L的铅标准使用液为实验样品，改变灰化温度，固定其他条件，考察灰化温度对Pb吸光度的影响，结果见图1。出图1可知，当温度从400°C±升到600°C时，Pb的吸光度升高，当温度继续上升吋，吸光度反而下降。最佳灰化温度是在保证样詁中的基休和其他被测元素不损失的情况下，尽可能高的温度

8、，以去除其他杂质。因此本文实验灰化温度优化选择为600°Co图1Pb灰化温度曲线3.2原子化温度的选择取50Ag/L的铅标准使用液为实验样品，改变原子化温度，固定其他条件，考察原了化温度对Pb吸光度的影响，结杲见图2。由图2可知，当原了化温度达到1600-2000°C时，原子化的效率较低，对复杂样品未完全原子化；当原子化温度超过2100°C时，吸光度降低，样站可能有所损失。原子化理想温度是原子吸收最大吸光度吋的最低温度,温度升高，会影响石墨