次亚磷酸钠体系化学镀镍的电化学研究

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1、第？0卷第8期19998月腐蚀与防护CORROSION&PROTECTIONVol.20No.8Aug.1999林*性.#试验$

2、与i壬研究I次亚磷酸钠体系化学镀镖的电化学研究•JCM（湖南大学化学化工学院长沙410082）乙讣摘9运用阳极扫描法研究了次亚璘酸钠体系化学镀镇在II电极上的电化学行为。结果表明，化学核镰的两个分部反应之间存在着强烈的相互作用！次亚璘酸钠的直接氧化产物不是HJPO,,其氧化行为受自身浓度、溶液温度、pH值s扫描速度以及Ni_浓度的形响。主题词次亚璘酸馆化学镀镰电化学方法——・■‘—AXELECTROCHEM

3、ICALINVESTIGATIONOFELECTROLESSNICKELDEPOSITIONINSODIUMHYPOPHOSPHITE-BASEDBATHWangMeiyuanKuangYafei(ColbofChem

4、atedbyanodicsweepmethod.Theresultsindicatedthattherewasstronginteractionbetweenthetwopartialreactionsinvolvedintheelectrolessnickeldeposition.ThedirectoxidationproductofsodiumhypophosphitewasnotH>PO3>anditsoxidationbehaviorwasaffectedbytheconcentrationofsodiumhypophosp

5、hite.temperatureandpHofthebath,sweeprateandconcentrationofnickelion.KeywordsSodiumhypophosphiteElectrolessnickeldepositionElectrochemicalmethod1弓I言化学镀银中以次亚磷酸钠为还原剂的体系在工业中应用最广，在欧洲要占90%以上:匕长期以来,人们对化学镀镣进行过广泛而深入的研究，取得了很大的进展•但由于化学镀傑本身的复杂性以及中间态粒子难以被检测•化学镀镰的机理仍是一个有争论的问题。许多作者认为化学

6、镀镰的两个分部反应之间存在着强烈的相互作用抄J但对分部反应的控制步骤不十分清楚。F.M.Donahue等⑸认为其阳极过程（即次亚磷酸钠的氧化）受电化学步骤控制。L.M・Abrantes等曲运用激光偏振光探针技术研究认为化学镀腺中的控制步骤为一非法拉第步骤。乙Jusys等力利用电代学质谱方法进行研究也认为它是由非电化学步骤控制。研究化学镀镰机理的关键之一是弄清还原剂次亚磷酸钠的氧化机理。目前有关次亚磷酸钠的氧化机理主要有两种观点，一种认为次亚磷酸钠必须吸附在具有催化活性的金属表面上才能氧化；另一种认为还原剂氢键的均裂导致了氢自由基和次亚磷

7、酸钠自由基的形成，这些观点仍无有效的证据。对还原剂的电化学行为的研究是最基础，也是最重要的方法。基于这些原因，本文研究了次亚磷酸钠体系化学镀镰的电化学行为■特别是次亚磷酸钠的氧化行为。2实验方法实验采用三电极体系的电解池。工作电极为丝（W=l・28nim）,仔细除油后，用环氧树脂封装。实验前用抛光液（浓H3PO4:浓H2SO4，水=3*1*1,重量比）电抛光5min・得到面积约为0.4cm2的光亮表面。使用大面积钳片（4cm2）作辅助电极，饱和甘汞电极作参比电极。实验前,工作电极和辅助电极均用二次蒸熠水洗净后，酒精、丙酶清洗吹干，立即放

8、入双壁电解池，利用恒温槽将水循环流经电解池外壁使之恒定在eo±rc或8o±rc°氧气对本实验影响不大，因此所有实验都不通氮赶氧。以柠檬酸钠（o・2mol/L）和硼酸（0・2mol儿）作基础液，加入所需浓度的次亚磷酸钠和硫酸镰（浓度分别为0,05〜0・4mol/L和0.05〜0.20mol/L）,pH值为5・5或9・0,用柠檬酸和氢氧化钠调节，用pH计准确测定（误差为士0・01）,所有的药品均使用分・国家自然科学基金资助项目（29773012〉壬美媛等：次亚磷酸钠体系化学镀银的电化学研究析纯■所有溶液的配制均使用二次蒸懈水。采用M273电

9、化学综合测试仪进行电位线性扫描实验•用装有M27O软件的微机控制实验•电位从一1.000V扫至+1.000V(vs.SCE),扫描速度为5mV/s至500mV/s,实验曲线图用直接连通计算机的绘图仪绘制。3