水合肼和次磷酸钠为还原剂的化学镀镍液研究

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时间:2019-02-25

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1、水合肼和次磷酸钠为还原剂的化学镀镍液研究王文昌刘启发佟卫莉陈智栋江苏工业学院化学工程系,江苏常州213164摘要铜上化学镀镍通常需要用钯催化液或其它无钯催化液催化后才能施镀,本文研究了利用水合肼为引发剂,以水合肼和次磷酸钠为共同还原剂的化学镀镍液,利用这种化学镀镍液进行铜箔上化学镀镍,铜箔无须镀前催化。利用SEM和XRD研究了镀层的表面形态,利用EDS测定了镀层中含P量,同时研究了水合肼和次磷酸钠的用量对镀速和P含量的影响,探讨了无催化铜箔化学镀镍的反应机理。关键词化学镀镍水合肼次磷酸钠催化Studyonthehydrazineh

2、ydrateandsodiumhypophosphiteasthereducerofelectrolessnickelplatingbathAbstract:Ni-Pcoatingcann’tbedepositedoncopperunlesscopperWaScatalysedwithpalladiumcatalystorothercatalystsbeforeelectrolessnickelplating.ElectrolessnickelbathinwhichhydrazineWaSusedasreactioninitiat

3、or,hydl'azineandsodiumhypophosphitewereusedasthereducingagent,wasstudiedinthepaper,Ni-PcoatingCallbedepositedoncopperdirectlywithoutbeingcatalysedbeforeelectrolessnickelplating.Effectofhydrazineorsodiumhypophosphiteondepositedrateandphosphoruscontentwasstudied.SEMandX

4、RDwereusedtocharacterizethemorphologiesofNi·Pcoating.EDSwasusedtodeterminephosphoruscontent.ReactionmechanismofelectrolessnickelplmingWasstudied.Keyword:electrolessnickelplatingbydrazinesodiumhypophosphitecatalyse1.序言化学镀镍技术因其镀件可具有复杂的形状,镀层厚度均匀,且有较高的硬度,耐磨性、耐蚀性、导电性等优良特性,

5、已经成为新兴的表面处理技术之一。其中Ni.P合金应用最广泛,关于其机理和配方的研究也最多【㈨。但是铜箔通常需要经过钯催化剂或其他催化剂催化后才能进行化学镀Ni.P合金。目前,钯催化剂是应用最为广泛的催化剂,但钯催化剂成本较高,而且残留在镀件表面的钯粒子容易导致化学镀镍液的分解。随着电子技术的发展,印制电路板的铜线的线幅和间距都在变小,富有活性的金属钯吸附在印制板上,在化学镀镍时容易造成铜线路短路151,而其它无钯催化剂因应用范围和稳定性方面的限制使其无法得到广泛的应用。本文研究了以水合肼为引发剂,以水合肼和次磷酸钠共同为还原剂的化

6、学镀镍液,利用这种化学镀镍液进行铜箔上化学镀镍,铜箔无需镀前催化,这样既减少了前处理步骤,又避免了钯粒子带来的负面的影响。这种化学镀镍液目前没有见到报道,LeBlanc,J一61和刘巧明f71也仅研究了单纯用水合肼作为还原剂的化学镀纯镍工艺,没有对化学镀Ni.P合金进行研究。我们分别研究了水合肼和次磷酸钠用量对镀速和P含量的影响,利用SEM和X衍射研究了镀层的表面形态,探讨了无催化铜箔化学镀镍的反应机理。2.实验2.1实验方法实验用的基材是3cmX3era的铜箔,经过脱脂微蚀后直接进行化学镀镍,用日本电子公司JSM-6360LA扫

7、描电镜观测镀层表面形态,同时用附带的能谱仪EX一54175JlVflJ进行镀层中P含量的测定。将样品剪下1cruxlcm的方块,用浓硝酸溶解后定容,用原子吸收法测定溶解液的浓度后,推算出镀层的厚度。2.2配方及操作条件镀液的组成和操作条件如表一所示。表1化学镀镍液的组成试剂名称浓度NiCl2·6H200.05moI/LNa3C6Hs07·2H200.05mol/LC2HsN02O.10mol/LCH3COONa0.20mol/LNH-ClO.60mol/L硼酸0.16mol/L马来酸4g/L水合肼O.201110l/L次磷酸钠0.

8、10moi/L温度85℃11.53.结果与讨论3.1水合肼及次磷酸钠对镀速和P含量的影响由图l可以看出,随着水合肼量的增加,镀速有轻微下降的趋势,镀层中P含量则也有轻微的下降。著鲻浓度C(moFL)图1镀液除水合肼外其它成份及用量如表l所示的镀速及

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