以次亚磷酸钠为还原剂的化学镀铜工艺研究

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1、申请上海交通大学硕士学位论文以次亚磷酸钠为还原剂的化学镀铜工艺研究摘要随着科学技术的进步，越来越多的电子产品应用到我们的日常生活，它们的生产以及产生的电磁波污染的解决都与化学镀铜工业息息相关。电磁波污染不仅造成电子产品之间的相互干扰，而且污染人类生存的空间，危害人类的健康。在电磁屏蔽材料产业中，表面化学镀覆金属织物由于自身优良的导电性和特殊的组织结构得到了广泛的应用。织物化学镀覆金属大多采用以甲醛为还原剂化学镀铜技术，但以甲醛为还原剂的化学镀铜溶液稳定性差，且甲醛挥发性强、毒性大，在很多国家和地区已被禁止使用。在此背景下，本文系统研究了以次亚磷酸钠为还原剂化学镀铜工艺，着手于解决其

2、镀层结构疏松、电阻率高、次亚磷酸钠消耗大以及反应持续性差等问题，并首次将亚铁氰化钾应用于以次亚磷酸钠为还原剂化学镀铜，改善了镀层的组织结构和导电性能。本文采用两种柔性（涤纶织物）和刚性（环氧树脂）材料作为化学镀铜的基体，针对不同的基体组成成分研究了化学镀铜前预处理工艺，其中基体的粗化是核心步骤；化学镀铜的工艺路线为：去油、粗化、敏化、活化、化学镀镍、化学镀铜和化学镀镍保护层。本文还对导电涤纶织物的表面电阻、电磁屏蔽效能、以及镀层与织物纤维的结合力进行了一定的研究。本文主要结论如下：（1）氢氧化钠溶液浸泡涤纶织物的粗化方法最为有效，最佳粗化工艺条件为：氢氧化钠200g/L；温度：70

3、℃；时间：10min。在此粗化工艺条件下，织物粗化后的减重率为9.8%左右，织物纤维与金属镀层的结合力可以达到最佳的第5级，测试后金属镀层几乎不从织物纤维上脱落。对于环氧树脂基板粗化处理中,重铬酸钾－硫酸体系虽然粗化能力上较强，但是由于其环境污染大，所以我们选择高锰酸钾体系加上更长的粗化时间代替，也能得到性能良好的镀层。（2）化学镀铜前活化的最佳工艺技术路线为：敏化（SnCl28~10g/L）、离子钯活化（PdCl20.05~0.06g/L）和碱性化学镀镍。（3）化学镀铜正交实验和分析结果显示，影响镀铜织物表面电阻和沉积速率组成的综合指标的因素主次顺序为：硫酸镍浓度>pH值>柠檬酸

4、浓度>次亚磷酸钠浓度>温度。最佳化学镀铜基础配方和操作条件为：硫酸铜8g/L；硫酸镍：0.9g/L；次亚磷酸钠40g/L；柠檬酸20g/L；硼酸30g/L；pH9.5；温度65℃。（4）在保持其它组分和工艺条件不变情况下，分别测定铜离子、镍离子、次亚磷酸钠、柠檬酸、pH值、温度变化时所对应的沉积速率。通过对沉积速率与-I-申请上海交通大学硕士学位论文各因素的关系曲线作线性回归分析和计算，可得到化学镀铜反应的动力学方程式为：2+0.1212+0.511−0.309r=122.82[Cu][Ni][HPO]22−0.0863−−0.165T－338•[OH][CHO]exp[2.861

5、()]657T（5）化学镀铜溶液中的硫酸镍浓度以0.9g/L左右为最佳，浓度小于或等于0.6g/L时化学镀铜反应难以持续，浓度大于或等于1.2g/L时沉积速度过快，导致镀层疏松、多孔，表面粗糙，镀铜织物的表面电阻随着硫酸镍浓度增加而显著增大；适量增加硫酸镍的含量并没有生成铜镍磷非晶体。（6）在化学镀铜最佳基础配方的基础上，溶液中添加100mg/L聚乙二醇可以降低镀层的表面张力，有利于氢气的析出，消除镀层表面的气体留痕，但化学镀铜沉积速度明显加快，导致镀层疏松，镀铜织物表面电阻升高，导电性能下降。2（7）溶液中添加2~4mg/L亚铁氰化钾使织物上化学镀铜沉积速度由2.56g/(min

6、·m)下降至1.95g/(min·m2)，镀层中的镍含量随镀层由0.31%下降至约0.15%，镀层由疏松、多孔变得均匀致密，外观由暗红色或棕黑色变成亮铜色，镀层的（111）晶面择优取向得到增强，镀层晶粒尺寸由30.8nm增大到43.5nm，2镀铜重量为30g/m的织物表面电阻由79mΩ/sq下降至约19mΩ/sq。通过本文对以次亚磷酸钠为还原剂的化学镀铜在涤纶织物和环氧树脂基板上的实验和研究,为电磁屏蔽织物和印制电路板等工业领域开创新的方法和途径。本论文的研究成果对化学镀铜工艺的理论和实际应用具有一定的指导意义。关键词：导电涤纶织物，环氧树脂，电磁屏蔽，化学镀铜，次亚磷酸钠，表面电

7、阻，屏蔽效能-II-申请上海交通大学硕士学位论文AStudyontheTechnologyofElectrolessCopperPlatingwithSodiumHypophosphiteasReductantABSTRACTWiththedevelopmentofscienceandtechnology,moreandmoreelectronicproductshavebeensignificantpartinourdailylife.Andboththeprodu