用聚碳硅烷为先驱体制备SiCSi3N4纳米复相陶瓷

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1、用聚碳硅烷为先驱体制备SiC/SiN纳米复相陶瓷钟仁志张长瑞周新贵周安郴陈远志摘要采用聚碳硅烷(PCS)为先驱体，利用原位生长法制备SiC/SiN纳米复相陶瓷，其室温弯曲强度和断裂韧性达到了637MPa和&10MPaml/2o研究了材料微观结构的形成及断裂机理，指出在微观结构的形成过程中，控制SiC纳米微品的生成和B-SiN柱状品的生长是关键，而增韧补强的主要原因在于形成了品内型结构和t径比大(大于7.5)的SisN柱状晶，从而改变了断裂机理。关键词先驱体，聚碳硅烷，原位生长法，SiC/SiN纳米复相陶瓷中图分类号TB332STUDYOFSiC/Si3N4NA

2、NOCOMPOSITESBYUSINGPOLYCARBOSILANEASPRECURSORZhongRenzhiZhangChangruiZhouXinguiZhouAnchenChenYuanzhi(Dept,ofMaterialsEngineeringandAppliedChemistry,NationalUniversityofDefenseTechnology,Changsha410073)AbstractAcost-effectiveSiC/Si3N4nanocompositewasobtainedbyin-situsynthesisofprecur

3、sor,usingpolycarbosilaneasprecursor.Theresultsshowedthattheambitiousflexuralstrengthandfracturetoughnessofthismaterialhadimproved.Theformationofthiscomposite，smicrostructureandthemechanismoffracturewerediscussedatthesametime.ltwasimportanttocontroltheformationofSiCnanocrystalsandthe

4、growthofrod-likeB-SisN4grain.Theformationoftheintragranularstructureandtherod-likeB-SisN4grains(aspectratiomorethan7.5)wasthereasonfortheimprovementproperties.Keywordsprecursor,polycarbosilane,in-situsynthesis,SiC/SisN4nanocomposite纳米复相陶瓷是近年来高温结构陶瓷研究的热点2—，而有机先驱体原位生长法制备SiC/SiN纳米复相陶瓷是

5、近些年来发展起来的一种新工艺[1>2]o原位生t法是将SiN粉与先驱体混合，经过一定的工艺处理制备陶瓷材料⑷。它通过先驱体原位生成纳米相而起补强增韧作用。此法具有较常规方法成型简便，纳米相分散均匀及烧结过程中纳米相不团聚等优点。本文中应用聚碳硅烷(P⑸为先驱体，经过热压制备SiC/SiN复相陶瓷。讨论了先驱体对陶瓷材料性能的影响，并结合微观结构分析讨论了纳米复相陶瓷的断裂机理。1实验1.1材料制备本实验所采用先驱体为聚碳硅烷(PCS),由国防科技大学502教研室合成，分子量为1300o聚碳硅烷主要有两种结构单元Ich3CHSICHS所采用的Si・N粉由上海硅酸

6、盐研究所提供，烧结助剂为YQ和S2O3,由湖南稀土研究所提供。热压工艺为1800eC>28MPaF恒温恒压1小吋。制备SiC/SiN复相陶瓷的工艺路线如图1所示。图1SiC/Si：N陶瓷制备工艺Fig.lTheprocessofSiC/Si3N4composites1.2材料表征将上述热压试样片经切割、研磨、抛光制成3mmX4mmX36mm和5mmX2.5mmX36nun的试样，前者进行室温三点弯曲强度测试，后者进行断裂韧性测试，测试时跨距为30mm,加载速度为0.1mm/mino用JEOL-35C型扫描电子显微镜(SEM)和JE0L-2010型高分辨透射电子

7、显微镜(HRTEM)进行断口表而形貌及材料微观结构的观察研究，用RAX-10型X射线衍射仪确定材料屮晶相的类型。2结果与讨论2.1显微结构的形成在材料制备过程中，有机先驱体在300〜1400°C温度区间热解形成纳米微品，随着烧结的进一步进行，显微结构逐步形成，最后形成了稳定的微观结构。冇机先驱体在此过程屮经丿刃了由高分子聚合物转变为无机网络相，再转变为纳米微晶的过程⑷。在木实验屮，聚碳硅烷转变为纳米相的主要步骤为：在550°C以前，发生键的缩合和断裂，低分子物逸出；880°C前，侧链分解，开始形成三维网状无机相;1000〜1100°C间，出现P-SiC纳米微晶

8、，约3nm,以及少量的C和SiQ,此时