聚碳硅烷先驱体法制备氮化硅纤维的研究

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1、厦门大学硕士学位论文聚碳硅烷先驱体法制备氮化硅纤维的研究摘要本研究采用聚碳硅烷作为先驱体，经熔融纺丝得到原丝，然后采用无氧电子束交联进行不熔化处理，将交联后的纤维先在NH3气氛中于700℃～1000℃进行氨化反应，接着在N2气氛中于1000"C,-一1300。C进行氮化反应，这样便可制各无色透明的氮化硅纤维。本文针对热解工艺对纤维的影响进行了一系列研究，并利用XRD和FTIR对热解纤维的相组成和结构进行了表征：采用AES对热解纤维进行化学元素分析；通过SEM对纤维的断口及表面形貌进行观察；利用电子单纤维强力机对其拉伸强度进行测定。研究发现，氮化硅纤维的强度和模量均随着热

2、解温度的升高而逐渐增大；与仅仅在NH3中氨化热解的纤维相比，进一步在N2中热处理的纤维性能会有显著地提高；在1300"C热处理的Si3N4纤维的强度达到769．2MPa，模量为93．4GPa，而且此纤维仍属于非晶态。从纤维表面形貌可以看到，四个温度下热解的纤维均比较致密，表面都很光滑，基本没有缺陷。但从纤维的断口形貌则可以发现700"C和900。C热解的纤维断面相对光滑，纤维的断裂源是表面缺陷造成的：而在1100℃和1300"C热解的纤维断面则呈现出河流状裂纹，仔细观察发现这是由纤维内部气孔所致。与文献报道的Sinber纤维比较，本研究氮化的陶瓷纤维的力学性能尚有较大差

3、距，具体原因仍有待于下一步详细的研究。此外，需要对整个反应过程及机理进行深入研究。关键词：氮化硅纤维；聚碳硅烷；电子束；辐射交联；热解厦门大学硕士学位论文聚碳硅烷先驱体法制备氮化硅纤雏的研究ABSTRACTInthisstudy,siliconnitridefiberswerepreparedbyammolysisofelectronbeamcuredpolycarbosilane(PCS)fibers．ThecuredPCSfiberswereconvertedtosiliconnitrideceramicfibersbynitridationinhi【ghpurea

4、mmoniagasat700"(2"--1000"(2，followedbybeattreatmentinhighpuritynitrogengasat1000"C'---1300"C．ThedevelopmentofphaseandstructureWascharactedzedbyXRDandFT-IR；chemicalanalysisoffiberswereperformedbyAES；fibercross—sectionandsurfacewereobservedbySEM；tensilestrengthWasdeterminedbytensiletesting

5、ofsinglefibers．TheresultsindicatethatthetensilestrengthandtensilemodulusoftheSi3N4fibersincreasewithincreasingpyrolysistemperature．Incomparisonwiththefibersheat-treatedonlyinNH3gas，themechanicalpropertiesoffiberheatedinN2afterthepyrolysisinammoniaweresignificantlyimproved．TheSi3N4fiberhe

6、atedat1300"Cshowedahightensilestrengthof769．2MPaandatensilemodulusof93．4GPa．Thefiberswerestillamorphous．ThesurfaceofalltheSi3N4fibersWasverysmooth．Thefractureoffibersprocessedat700"Cand900"CWasmainlycausedbysurfacedefects，butatl00。Cand1300"CbYinternaldefectssuchasvoids．Themechanicalprope

7、rtiesoffiberspreparedinthisworkweremuchlowerthantheSinberfibers．Soitisverynecessarytooptimizethepyrolysistechniqueandinvestigatethenitridationmechanism，inordertofurtherimprovethemechanicalpropertiesoftheSi3N4fibers．Keywords：Si3N4fibers；Polycarbosilane；Electronbeam；Irradia