射线辐照聚碳硅烷先驱丝热解合成碳化硅陶瓷纤维及陶瓷纤维管的研究

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1、西南科技大学硕士研究生学位论文第1页摘要碳化硅陶瓷纤维具有高比强度、高比模量、抗腐蚀、耐磨损、热稳定性好等优点，与金属、陶瓷及聚合物基体有良好的相容性，在航空航天、核能、兵器、船舶等领域中具有广泛的应用前景。先驱体转化法是制备连续SiC纤维的主要方法之一，主要包括先驱体聚碳硅烷(PCS)的合成、熔融纺丝、不熔化处理以及高温烧成等工序。其中不熔化处理是非常重要的一环，本文采用丫射线、电子束辐照结合有氧气氛使用的方式，辐照了PCS先驱丝，使其实现不熔化处理，然后将其高温热解制备出了SiC陶瓷纤维。运用红外光谱分析、凝胶含量测定、分子量分布测定、热分解特性测定等手段研究了吸收剂量对

2、先驱丝的化学结构、凝胶含量、分子量分布及陶瓷产率的影响。结果表明，经Y射线或电子束辐照的先驱丝都有相同的辐射不熔化反应过程，都形成了Si．O．Si、Si．CH2．Si桥联结构：丫射线辐照时，先驱丝的凝胶点剂量在1．2MGy，满足不熔化处理要求的剂量在3．0MGy；电子束辐照时，先驱丝的凝胶点剂量在4．0MGy，满足不熔化处理要求的剂量在7．0MGy；吸收剂量高于凝胶点剂量后，先驱丝的凝胶含量都随吸收剂量的增加而逐渐增加；采用1，射线或电子束辐照PCS先驱丝时，凝胶点前先驱丝的分子量分布都随吸收剂量的增加而逐渐向高分子量部分变宽：陶瓷产率都随吸收剂量的增加而逐渐增加。利用SEM

3、、XRD、拉伸测试、氧含量测定等手段表征了所得SiC纤维的结构与性能。结果表明，两种辐射源辐射不熔化的先驱丝所得的SiC纤维均具有光洁致密的表面与断面；且纤维中都形成了B．SiC微晶结构，平均晶粒尺寸比较接近，分别为9．2nm和10．5nm；电子束与Y射线辐照的先驱丝热解制备的SiC纤维的抗拉强度与氧含量具有相同的变化趋势。丫射线辐照不熔化处理先驱丝时，随吸收剂量的增加，热解制备的SiC纤维抗拉强度逐渐增加，分布在O．9GPa～2．1GPa之间，氧含量也随吸收剂量的增加而逐渐增加，最高达18．7wt％；吸收剂量低于凝胶点剂量的先驱丝经热交联处理后，热解制备的SiC纤维抗拉强度

4、高达2．3GPa，而其氧含量低于10．4wt％。电子束辐照不熔化处理先驱丝时，随着吸收剂量的增加，热解制备的SiC纤维抗拉强度也逐渐增加，分布在O．3GPa～1．9GPa之间，氧含量最高达15．9wt％：吸收剂量低于凝胶点剂量的先驱丝经热交联处理后热解制备的SiC纤维抗拉强度高达2．5GPa，氧含量低于8．8叭％。西南科技大学硕士研究生学位论文第1l页采用电子束辐照PCS先驱丝使之表面辐射氧化，辐射氧化的表面经热处理而实现表层交联，中心未交联的先驱丝经四氢呋喃浸泡而形成先驱丝管，先驱丝管经高温烧成得到了SiC纤维管。结果表明，空气中的氧通过与PCS中的Si—H、Si．CH3反

5、应而被引入到先驱丝表层中，并形成了Si．0H和C=O结构；在经热处理的先驱丝表层中有Si—O．Si，Si．CH2．Si等桥联结构生成：吸收剂量间于2．0～3．5MGy之间的PCS先驱丝均能制得SiC纤维管，且管壁厚度随着吸收剂量的增加而逐渐增加。纤维管的管壁厚度随吸收剂量的增加而增加，吸收剂量为4．0MGy的先驱丝只能制备实心的SiC纤维。关键词：Y射线电子束辐照吸收剂量聚碳硅烷碳化硅纤维西南科技大学硕士研究生学位论文第1II页AbstractSiliconcarbide(SiC)ceramicnbershaVebeenusedasreinforcementmaterlali

6、nadVancedceramicmatrixcomposites，whichareappliedinthefieldsofaerospace，nuclearenergy，adVancedweapon，watercraft，etc．ThisisbecauseSiCfibersexhibitanexcellentmechanicalbehaVior，creepresistance，hightensilestrengthandstiffhess，goodthermalresistanceateleVatedtemperature，andgoodmiscibilitywithcera

7、mic，metalandpolymermatrixcomposites．Currently，continuousSiCfibersarepreparedf-romorganosiliconpolymer6bers，usuallyitispolycarbosilane(PCS)6bers．Thismethodincludesf．ourprocess，synthesisofPCS，andthenPCSaremelt-span，cured，andpyrolysed．Curingisthemostimporta