低预氧化聚碳硅烷纤维热交联技术的研究

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1、●l_-●-l--●__-_I___-_______●-_____●●_______________。。。。。。I_。。。—’—’————————一一星堕型兰垫查查兰婴壅竺堕兰垒笙苎一一一摘要／先驱体转化法是制备连续SiC纤维的重要方法，该方法包括先驱体PCS的合成、PCS熔融纺丝、PCS原纤维的不熔化处理及不熔化纤维的高温烧成等四个步骤。牌论文以降低SiC纤维中的氧含量为目的，系统地研究了低预氧化+热交联这种新型不熔化方法一一热交联法(LOTC法)。论文系统研究了可进行热交联处理的最低PCS纤维预氧化程度以

2、及所对应的预氧化条件，找到了不同预氧化程度对热交联效果的影响，并在此基础上研究了适应于工业化生产的井式炉热交联的工艺条件。对PCS热交联纤维和高预氧化PCS纤维进行了烧成，并采用IR、TG—DTA、SEM、XRD和元素分析等分析测试方法对PCS热交联纤维、PCS高预氧化纤维、热交联烧成SiC纤维(KDT型纤维)和高预氧化烧成SiC纤维(KD型纤维)的组成结构、形貌和热性能等进行了对比。论文详细研究了LOTC法的交联反应过程，初步找到了LOTC法的交联机理，为热交联法的发展奠定了良好的理论基础。／研究发现，可进

3、行热交联处理的最低预氧化程度为PCS原丝预氧化增重9％，此时纤维内部开始形成凝胶，纤维表面形成交联保护层。通过实验发现，为达到一定的预氧化增熏，可以通过改变不同的升温制度来达到，从而建立了PCS纤维空气预氧化的时一温等效关系。研究发现，对于特定的预氧化增重率，在低温长时的条件下所进行的预氧化的硅氢反应程度要比在高温短时的条件下所进行的预氧化的硅氢反应程度高。经LOTC法所得到的KDT型SiC纤维的氧含量约为13．8％，低于KD型SiC纤维的20．3％。由于具有较低的氧含量，KDT型SiC纤维的结晶性能、常温力

4、学性能和耐高温性能要明显好于KD型SiC纤维。对热交联机理进行研究时发现，热交联的过程主要是消耗研一日键、生成Si—CH2一Si键的过程，并以此形成分子间交联。Ⅳ／关键词：碳化硅纤维i聚碳硅烷纤维i题辩／预氧化：热交联法。‘／第1页ABSTRACTContinuousNicalon-typeSiCfiberswithhightensilestrengthandhighmoduluscanbeproducedfrompolycarbosilane，orPCS，bytheprocessesofspinning，a

5、iroxidationcuringandheattreatment．InordertodecreasethecontentofoxygeninSiCfibers，anewmethodofcuringwasstudiedsystematically，thatis：low—oxidaiton+thermalcrosslinking，orLOTC．Theworkincludesfollowingparts：1，searchoflowestoxidationdegreeofPCSfiberandthecorrespo

6、ndingoxidatioinconditions，2，investigationofthermalcrosslinkingconditionswithamanufacture-scalebatch-typestove，3，heattreatmentofPCSfiberstoprepareSiCfibers，4，characterizationsofthematerialsandtheproductswithIR，TG-DTA，SEM，EA，XRDandSOon，5，comparisonofLOTC·PCSf

7、ibersandtheSiCfibertherefrom(KDT—type)withthehigh-oxidaitonPCSandthecorrespondingSiCfiber(KD-type)，and6，studiesofthemechanismofthermalcrosslinking．Inthiswork．onefoundthattheoxidationweightgain9％isthelowestrequirementofthermalcrosslinking，whichisjustthethres

8、holdofgelationorthesurfaceoxidationcrosslinking．Atime-temperatureequivalencerelationshipforair-curingwasestablished．Toreachaweightgain，onecanadoptdifferentheatingsysteminair．However，generally，lowertemp