材料物理与化学专业毕业论文 [精品论文] 聚碳硅烷纤维在含氧气氛下电子束辐射交联和热氧化交联的研究

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1、材料物理与化学专业毕业论文[精品论文]聚碳硅烷纤维在含氧气氛下电子束辐射交联和热氧化交联的研究关键词：聚碳硅烷电子束辐射交联热氧化交联硅烷纤维碳化硅力学性能耐高温性能纺丝性能摘要：碳化硅(SiC)纤维具有优异的力学性能和耐高温性能，是理想的陶瓷基复合材料增韧补强材料。先驱体转化法是制备连续SiC纤维的重要方法，该方法主要包括先驱体聚碳硅烷(PCS)的合成、熔融纺丝、不熔化处理及高温烧成四个步骤。其中，不熔化处理是整个工艺中一个必不可少的关键步骤。PCS的纺丝性能极差，实验表明掺杂少量聚丙烯(PP)对PCS进行改性可明显改善其纺

2、丝性能，所以本文对PCS和共混5％PP的PCS(PCS-5P)进行了同步研究。本论文主要应用了两种交联工艺(低氧气氛下(1％)电子束辐射交联、空气中热氧化交联)对两种PCS纤维(PCS、PCS-5P)进行处理，然后将交联后的纤维在不同温度下进行退火以及在高温下烧成制备SiC纤维。两种工艺都以氧元素的变化规律和作用机制为主轴，通过失重分析、凝胶含量测试、元素分析、红外(IR)、核磁共振(NMR)、热分析(TG-DTA)等手段探讨了纤维交联前后、退火前后的物理化学性能变化和结构变化，并对可能的反应进行了预测；通过拉伸测试、扫描电镜

3、(SEM)、X-射线粉末衍射(XRD)、电子探针(EPMA)对热解得到的SiC纤维进行了表征。主要结论如下：在低氧气氛(1％)下电子束辐射交联可以实现PCS纤维不熔化处理，不过剂量应不低于2GMy。交联丝在惰性气氛下退火(200～500℃)，可以进一步发生交联。控制辐照剂量，氧分压，退火温度等工艺条件可以控制纤维的不熔化程度和氧含量。PCS和PCS-5P热解后得到的SiC纤维拉伸强度分别为2.40GPa，1.81GPa；弹性模量分别为170.1GPa和168.7GPa。电镜和电子探针结果显示，在含氧气氛中辐照交联制得的SiC纤

4、维呈芯-壳结构：表面的壳富氧，芯部氧含量较低，氧含量呈梯度分布。PCS纤维也可以在空气中通过热氧化交联实现不熔化处理，不过热氧化交联温度应不低于170℃，退火处理也可以进一步发生交联。PCS-5P则不能在空气中进行热氧化交联，其在这一过程中会并丝。与电子束辐照氧化交联不同，热氧化交联制得的SiC纤维表面也是富氧，但并没有出现明显的分层；得到的SiC纤维平均拉伸强度和模量分别为2.27GPa和145.15GPa，比辐照氧化交联略低，但纤维的耐高温性能更好。交联过程中，两种工艺都是通过Si-H、Si-CH3与O2发生自由基反应生成

5、Si-OH和带C=O结构的化合物。惰性气氛下退火可以分成两个阶段，温度低于400℃，主要是Si-OH发生脱水缩合，形成Si-O-Si的交联结构，同时含C=O结构的化合物也会分解，生成含碳小分子和其它交联结构；温度高于400℃，则主要是Si-H与Si-CH3发生自由基聚合，形成Si-CH2-Si等交联结构。正文内容碳化硅(SiC)纤维具有优异的力学性能和耐高温性能，是理想的陶瓷基复合材料增韧补强材料。先驱体转化法是制备连续SiC纤维的重要方法，该方法主要包括先驱体聚碳硅烷(PCS)的合成、熔融纺丝、不熔化处理及高温烧成四个步骤。

6、其中，不熔化处理是整个工艺中一个必不可少的关键步骤。PCS的纺丝性能极差，实验表明掺杂少量聚丙烯(PP)对PCS进行改性可明显改善其纺丝性能，所以本文对PCS和共混5％PP的PCS(PCS-5P)进行了同步研究。本论文主要应用了两种交联工艺(低氧气氛下(1％)电子束辐射交联、空气中热氧化交联)对两种PCS纤维(PCS、PCS-5P)进行处理，然后将交联后的纤维在不同温度下进行退火以及在高温下烧成制备SiC纤维。两种工艺都以氧元素的变化规律和作用机制为主轴，通过失重分析、凝胶含量测试、元素分析、红外(IR)、核磁共振(NMR)、

7、热分析(TG-DTA)等手段探讨了纤维交联前后、退火前后的物理化学性能变化和结构变化，并对可能的反应进行了预测；通过拉伸测试、扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射(XRD)、电子探针(EPMA)对热解得到的SiC纤维进行了表征。主要结论如下：在低氧气氛(1％)下电子束辐射交联可以实现PCS纤维不熔化处理，不过剂量应不低于2GMy。交联丝在惰性气氛下退火(200～500℃)，可以进一步发生交联。控制辐照剂量，氧分压，退火温度等工艺条件可以控制纤维的不熔化程度和氧含量。PCS和PCS-5P热解后得到的SiC纤维拉伸强度分别为2.4

8、0GPa，1.81GPa；弹性模量分别为170.1GPa和168.7GPa。电镜和电子探针结果显示，在含氧气氛中辐照交联制得的SiC纤维呈芯-壳结构：表面的壳富氧，芯部氧含量较低，氧含量呈梯度分布。PCS纤维也可以在空气中通过热氧化交联实现不熔化处理，不过热氧化交联温度应不低