采用陶瓷先驱体及纳米填料制备泡沫陶瓷材料研究

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1、佳木斯大学硕士学位论文摘要以聚硅氧烷(PSO)、聚硅氮烷(PsZ)陶瓷先驱体为原料，利用有机泡沫浸渍工艺和添加造孔剂工艺制备了SiOC、SiCN泡沫陶瓷。研究了先驱体溶液浓度、裂解温度、保温时间、浸渍／裂解增强处理次数、造孔剂含量、成型压力、添加纳米填料等对泡沫陶瓷结构和性能的影响。利用差示扫描量热仪、红外光谱、XRD分析了PSO、PSZ的裂解过程及产物的物相，并用SEM、EDX对微观结构及成分进行了分析。研究了PSO和PSZ的裂解过程。结果表明，此两种先驱体的裂解过程具有相似的规律，即交联反应发生在200"--250℃，裂解反应主要发生在5

2、00"--'800℃。在1100～1400℃范围内，随着裂解温度的升高，裂解产物均发生了由非晶态向晶态的转变，PSO和PSZ的裂解产率分别为84．O％和82．1％。以PSO、PSZ为先驱体采用有机泡沫浸渍工艺分别制备SiOC、SiCN泡沫陶瓷。结果表明，先驱体溶液浓度、裂解温度、保温时间、裂解／增强处理次数等对泡沫陶瓷的抗压强度均有较大的影响。惰性填料的加入可以提高SiOC泡沫陶瓷的抗压强度和孔隙率；添加活性填料可以降低先驱体的裂解温度，显著提高泡沫陶瓷的抗压强度。当PSO中加入50wt％A1．Si粉时泡沫陶瓷抗压强度达最大值19．8MPa；

3、当PSZ中加入30wt％舢粉时，泡沫陶瓷抗压强度达最大值25．6MPa。微观结构表明，SiOC、SiCN泡沫陶瓷结构均为三维网状，且孔筋结构均匀致密；开孔气孔率分别达到88％、85％。以PSO为先驱体采用碳酸氨、羟甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛(PvB)分别作造孔剂制备了SiOC泡沫陶瓷。结果表明，随着造孔剂含量的增加，泡沫陶瓷的抗压强度逐渐减小，孔隙率逐渐增大；随着成型压力的增加，泡沫陶瓷的抗压强度逐渐增大，而孔隙率逐渐减小。研究结果显示，碳酸氨不是一种很好的造孔剂，羟甲基纤维素是一种较好的造孔剂，PVB是一种理想的造孔剂。另外，添加Si3N4

4、晶须可以显著提高泡沫陶瓷的强度，当Si3N4晶须含量为3wt％时，试样抗压强度达最大值65．5MPa。微观结构表明，孔径大小及分布均匀，孔径大约为5-10Ⅲn，孔隙率为58％。关键词：泡沫陶瓷；聚硅氧烷；聚硅氮烷；有机泡沫浸渍工艺；造孔剂工艺佳木斯大学硕士学位论文AbstractSiOCandSiCNfoamceramicsweremadebythepolymericspongeimpregnationandpore-formingagenttechniquesusingpolysiloxaneandpolysilazaneasrawmate

5、rials．Theeffectsofprocessparameters(theconcentrationofceramicprecursorsolutions，thepyrolysistemperature，theheatingtime，thetimesofreinforcement,thecontentofpore—formingagent,theshapingpressureandtheaddingofnano-powder)onmicrosmacmresandpropertiesoffoamceramicswereinvestigate

6、d,respectively．ThepyrolysisprocessofpolysiloxaneandpolysilazaneandthephaseofpyrolyzatewereanalyzedbyTG—DSCmetho

7、rolysisprocessesofthetwokindsofprecurserweresimilar,i．e．，thecross-linkingtemperaturewasfrom200to250。Candpyrolysisreactionsweremostlyoccurredfrom500to800。0．W胁theincreasingofpyrolysistemperature，thepyrolyzatesofpolysiloxaneandpolysilazanetransformedfromamorphoustocrystalmater

8、ialbetween100℃～1400℃．Pyrolysisproductivityofpolysiloxaneandpolysilazanewere84％and8