气相色谱氯气分析论文

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1、气相色谱在氯气纯度分析中的应用摘要：氯气是生产多品硅的主要原料之一，氯气中杂质含量过高即纯度不合格会影响多晶硅产品的等级。我们采用气相色谱法来测定氯气中的氢气、二氧化碳、氧气、氮气、一氧化碳和甲烷的百分含量（摩尔比）。通过测定这些杂质组分的含量，再用差减法确定氯气的百分含量（摩尔比）。关键词气相色谱；氯气；应用一、色谱分析概述1903年，俄国植物学家茨维特在利用吸附原理分离植物叶色素的实验中，创立了色谱法，这是分离科学技术发展屮的重耍里程碑。色谱法利用物质在两相中分配系数的差异进行分离。当两相做相对移

2、动时，被测物质在两相Z间进行反复多次的分配或吸附解析，使各组分分离，以达到对物质定性和定量的检测。气和色谱是以气体做流动和的一种色谱法，此法在食品、制药、石油及化工方面等各个领域被广泛应用，而且气相色谱与其它分析仪器的联用技术己经发展并得到应用。二、气相色谱在氯气纯度分析中的应用1•氯气物理化学性质在通常情况下：氯气是黄绿色的气体，氯气有毒，并有刺激性气味，密度比空气大，能溶丁水易溶丁•有机溶剂。在压强为lOlkPa、温度为-34.6°C时易液化。氯气可以与金属、水发生化学反应。在操作氯气分析时，一

3、定要佩戴好相关的防护用品，在仪器上置换时应将尾气用氢氧化钠水溶液吸收或者安装万向抽气罩排入排风管道。2•分析原理2.1方法原理仪器设置为双通道通道一即氢气通道，使用一个配有压力表的稳压阀、一个辅助稳压阀、两个填充柱、一个八通气体取样阀（用来向排空口反吹）和一个热传导检测器（TCD）,氮气做载气。样品通过安装在八通阀上的1.OmL的气体样品进样环引入系统。通道二，使用一个配有压力表的稳流阀，一个辅助稳流阀，三个填充柱，一个十通气体采样阀管道（用来反吹排空口）、一个用來切换柱子的六通切换阀，一个可变限流器

4、和一个TCD检测器。分析氯化氢和氯气中氮气、氧气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等杂质，氢气做载气，用外标法定量。2.2TCD（热导池）检测器工作原理热导检测器是基于被分离组分与载气的热导率不同进行检测的，当通过热导池的气体组分及浓度发生变化时，引起热敏元件温度及电阻值的变化，通过惠斯通电桥检测，具检测信号大小和组分浓度成正比。附表1：一些常见气体或蒸汽的导热系数气体名称相对分子质暈XX105(在273K)J/(cm.K)气体名称相对分了质暈XX105(在273K)J/(cm.K)也2174C024415H

5、e4145h2o1818CH41630n~C5hi27213n22824n-C6hi48612.5Ar39163.仪器设备及仪操作条件3.1仪器设备2.1.1气相色谱仪PEClarusSOO1台3.1.2填充柱5根3.1.3计算机（带工作站）1台3.1.4载气氢气、氮气（99.999%）3.2仪器参数通道1仪器初始设能值柱箱温度：60°C分析物：氯气中的氢气载气：N2载气管线压力：90psig柱头压：48psig检测器温度：200°C通道2分析物：氯气屮的氧气，氮气和二氧化碳一氧化碳、甲烷载气：H2载

6、气管线压力：90psig柱头压：31psig检测器温度：200°C2.分析步骤4.1取样部分4.1.1取样钢品技术参数TYP-316型.耐压：15Mpa工作温度：-40°C〜+50°C材质：316不锈钢带防爆装置。规格：1000ML4.1.2采样钢瓶使用方法去现场取样，先将样品阀缓慢打开置换样品管线1分钟，再将取样阀关闭。然后将取样钢瓶用快速接头软管与取样口连接（也可以直接用活扳手将钢瓶进口与现场取样口连接），再将样品阀缓慢开启，将钢瓶进口阀和出口阀依次开启，置换钢瓶5分钟，充分置换后将钢瓶出口阀关闭

7、，开始正式収样。取好样后，先将钢瓶进口阀关闭，再将样品总阀关闭，卸下取样钢瓶。迅速带回分析室进色谱分析。4.1.3样品的准备因氯气水解后具有很强的腐蚀性，所以在仪器安装时我们将进样管线改为1/16英寸的哈氏合金管线，同时要求供货厂家将气体样品阀经过钝化防腐处理,这样既延长了仪器的使用寿命也保证了分析过程的顺利进行。我们还在进样管线上加装了一个2um孔径的过滤头，保证气体样品屮的微小颗粒不会进入分析系统从而造成对阀体的损坏或堵塞管线。5•测定过程5.1开机：开启所有气源（见附表3）。2.2气路检漏，消漏

8、。5.3开电脑电源，开色谱主机电源，进入工作站。5.4氢气通道•分析氯气中的氢气分析开始时先将阀3旋转到ON状态（见附录2）。此时进样环路与载气连通。样品被吹扫到柱子4A和4B（色谱柱见附表2）,然后开始进行分离。保持阀3的开放状态直到2气完全流岀TCDo氢气是第一个流出柱系统的化合物。当氢气完全流出柱子后，立即将阀3旋转到OFF状态。此时载气反方向吹扫柱子4A和4B,柱子中剩余的化合物被洗脱到排空口，这时辅助稳流阀向TCD供载气。具有特殊涂层的Haye