气相色谱的气体分析

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1、高纯气体中微量杂质的测定1主题内容与适用范围本标准规定了高纯氮、高纯氢、高纯氦的技术要求、微量气体含量试验方法。2引用标准GB/T7445-1995GB-T8979-2008GB 5832.13技术要求高纯氮、高纯氢、高纯氦的技术指标表1项目指标高纯氮高纯氢CO氮，氢，一氧化碳纯度，10-2≤99.99999.999 99.999氧含量，10-6≤311氩含量，10-6≤——31氮含量，10-6≤——52一氧化碳含量，10-6≤110.5二氧化碳含量，10-6≤110.5甲烷含量，10-6≤110.5水分，10-6≤333氢（H2）含量10-6≤

2、1——1硫（S）含量10-6≤2224试验方法4.1高纯气体含量的测定4.2纯度氮气纯度按式（1）计算：φ=100－（φ1+φ2+φ3+φ4+φ5+φ6）×10-4……（1）式中：φ——高纯气纯度（体积分数），10-2；φ1——氧含量（体积分数），10-6；φ2——氢含量（体积分数），10-6；φ3——一氧化碳含量（体积分数），10-6；φ4——二氧化碳含量（体积分数），10-6；φ5——甲烷含量（体积分数），10-6；φ6——水含量（体积分数），10-6。4.3高纯氮中氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定采用带有氧化锆检测器和氢火焰离子化

3、检测器的气相色谱仪测定氮中的氢、氧、一氧化碳、甲烷和二氧化碳。纯氮和高纯氮中的氢、氧、一氧化碳、甲烷的测定按HG/T2686执行。检测限0.1×10－6。氧含量允许采用GB/T6285规定进行测定。氢含量允许采用GB/T8981规定进行测定。4.4  高纯氢，高纯氦中氢、氧，氮含量的测定 4.4.1 方法提要    采用变温浓缩技术，热导色谱法测定。该法将被测组分在液氮温度下的吸附柱上定量吸附，然后于室温(水浴)下定量脱附，使样品中微量被测组分预先提浓，经色谱柱分离后，用热导池检测器进行检测。4.4.2  仪器本标准采用带有预浓缩系统的实验室色谱

4、仪，色谱流程图1。仪器的其他条件如稳压电源、测量桥路等与一般色谱仪相同，记录仪量程为O～1mV，检测器为四臂钨丝热导池，S值大于1000。4.4.3  测定条件        a.载气：高纯氢，高纯氦，符合本标准要求，流量40～60mL/min。     b. 浓缩柱：长约40～50cm，内径约4mm，内装粒度为0.25～0.40mm的601或TDX-01型碳分子筛3～4g。       c.色谱柱：长约3m，内径约4mm，内装约1m长的5A分子筛(粒度：0.25～0.40mm)和约2m长的椰壳活性碳(粒度：0.25～0.40mm)。该柱经活化处

5、理后，对各待测组分间的分离度(R)应大于1。        d. 吸附温度：-196oC(液氮温度)。脱附温度：室温(水浴)。4.4.4  准备工作4.4.4.1  将浓缩柱、色谱柱通干燥气体(浓缩柱禁止用氧气)加温活化处理。4.4.4.2  将所有活塞仔细涂好活塞油，检查色谱系统无泄漏。4.4.4.3  开启载气，调节流量至40～60mL，吹洗色谱系统约2h，接通仪器电源，待仪器工作稳定。4.4.4.4  转动活塞，关闭浓缩柱，套上液氮浴，5min后，取下液氮浴，套上室温水浴，记录仪上无色谱峰出现为正常。4.4.4.5  转动活塞，令载气通过浓

6、缩柱，在小心防止空气倒吸的情况下，浓缩载气5min，测定色谱系统空白值，应附合4.2.3条a的要求。4.4.5  操作步骤4.4.5.1  取样    将待测样气瓶经针型减压阀及金属管道与仪器紧密连接，开启螺旋夹、瓶阀、针型阀，以至少3次升降压的方法用样气充分置换阀体及管道，使所取样品具有代表性。4.4.5.2  浓缩    转动活塞6、ll、12，切断通往浓缩柱的载气，同时将样气以不高于1000mL／min的流量通过浓缩柱，吹洗3～5min后，关闭活塞12，将浓缩柱套上液氮浴，开通活塞12，样气流经鼓泡器15，由湿式流量计计量后放空。    浓

7、缩操作应始终保持在鼓泡器10鼓泡的情况下进行。样气的浓缩体积由仪器的检测限和待洲组分的含量选定。4.4.5.3  解吸    浓缩完毕后，关闭活塞ll，取下液氮浴，待20～50S后，放去吸附的氦，关闭活塞12，再将浓缩柱套上水浴，旋转活塞11、12、6，令载气通过浓缩柱，而后进入色谱柱。    读取浓缩体积(V1)。记录备待测组分的色谱流出曲线。测量色谱峰面积(A1)。4.4.5.4  标定    将标准混合气瓶经针型阀、金属管道与仪器连接，开启瓶阀、针型阀，在用标准气体以至少3次升降压的方法充分置换，取得代表样后，切换六通阀(F)进样。记录并测

8、量各组分色谱峰面积(A2)    标准混合气以氦气为底气，按GB／T 5274或GB／T 10627或GB／T 10628规定配制。其中