气相色谱定性分析

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1、华南师范大学实验报告专业：材料化学年级：2008级课程名字：近代材料分析测试技术实验项目：气相色谱定性分析实验类型：验证实验时间：2011年3月4日实验一气相色谱定性分析一、目的要求1、学习利用纯物对照法和加入纯物增加峰高法的定性方法；2、熟悉色谱仪器操作。二、基本原理在一定的色谱条件下，一个未知物只有一个确定的保留时间。因此，对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较，就可以定性鉴定未知物。纯物质对照法定性只适

2、用于组分性质已有所了解，组成比较简单，且有纯物质的未知物。当未知样品中组分较多，所得色谱峰过密，用上述方法不易辨认时，或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。首先做出未知样品的色谱图，然后在未知样品加入某已知物，又得到一个色谱图。峰高增加的组分即可能为这种已知物。三、仪器及设备GC-2010气相色谱仪；SHIMADZU-日本岛津；色谱工作站；色谱柱：开管柱，长30m，中等极性，内径：0.32mm，膜厚：0.25μm。全自动空气源，空气压缩机，氢气发生器；1uL微量进样器。四、实验试剂：甲苯（分析纯）、苯乙烯，未知样

3、品，请选作。五、实验条件1、温度：进样温度150℃；柱温80℃左右；检测器温度150℃。2、气体流量：载气为氮气40mL/min，空气400mL/min，氢气40mL/min。3、检测器FID，灵敏度10-7。4、进样量0.2uL六、实验步骤1、色谱仪器进样操作；2、纯物对照法：1）进标样：分别吸取甲苯、苯乙烯各0.2uL，依次进样，准确记录保留时间。2）进待测样：用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.2uL样品，准确记录保留时间。3）将甲苯、苯乙烯标样的保留时间与待测样的保留时间对比定性。3

4、、加入纯物增加峰高：1）进待测样：用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.2uL样品，准确记录保留时间。2）取上述待测样二份，分别加入适量甲苯、苯乙烯标样，分别吸取配制的混合样品0.2uL，依次进样，观察色谱峰变化。3）根据色谱峰峰高变化定性。七、结果处理：标出各峰的保留时间等，计算分离度，对不同组分计算色谱柱的分离效能（计算塔板数）。（一）记录样品各峰保留时间，如下表：样品保留时间tR1/min保留时间tR2/min苯乙烯3.602甲苯2.866甲苯：苯乙烯1：12.9083.537甲苯：苯乙

5、烯1：22.9093.534甲苯：苯乙烯1：32.9163.554甲苯：苯乙烯1：42.9493.553甲苯：苯乙烯未知比2.9223.568（二）求分离度已知半峰宽Y1/2==2.354σ峰基宽W=4σ所以W=1.699Y1/2则可求出分离度R=根据实验实验所得各样品色谱峰图片，测量并计算半峰宽Y1/2，再算出峰基宽W，从而可算出样品分离度R。如下表样品半峰宽Y1/2半峰宽Y1/2峰基宽W峰基宽W分离度R甲苯：苯乙烯1：10.07230.14460.12280.24573.414甲苯：苯乙烯1：20.11910.

6、25530.20250.43381.964甲苯：苯乙烯1：30.11850.29630.20140.50351.810甲苯：苯乙烯1：40.13620.26090.23150.44331.790甲苯：苯乙烯未知比0.13040.27170.22160.46171.891（三）计算色谱柱的分离效能所以n=样品柱效n柱效n苯乙烯673.88甲苯1254.54甲苯：苯乙烯1：18967.173316.48甲苯：苯乙烯1：23303.091061.64甲苯：苯乙烯1：33354.41797.25甲苯：苯乙烯1：42596.

7、601027.91甲苯：苯乙烯未知比2780.91955.34（四）计算混合物的比例已知ρ甲苯=0.866g/mol；ρ苯乙烯=0.906g/mol在体积比为1：1的甲苯和苯乙烯混合溶液中，V甲苯=V苯乙烯=0.2uL求得甲苯的质量分数X1为：X1===(0.866x0.1)/(0.866x0.1+0.906x0.1)=48.87%用归一化法求解校对因子，设甲苯和苯乙烯的校对因子分别为f1、f2,甲苯和苯乙烯的峰面积分别A、B由实验得A=574000215.7*10^7B=642279560.6*10^7X1=由上

8、式可得==1.07不妨设f2=1，则f1=1.07在未知比例的混合液中，由实验得A1=409404060.6*10^7μVB1=754237355.6*10^7μV则X2==34.16%则=34.16%可求得=1.84所以混合物甲苯和苯乙烯之比为：1：1.84八、结果讨论有很多因素影响柱效，如柱温、载气流量、固定液含量、载气性质、进样速度、进样量等，以下根据