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1、气相色谱定性分析一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。2、学习和熟悉气相色谱仪的基本操作。3、了解氮火焰离子化检测器和电子俘获检测器的原理和特点。二、实验原理各种物质在一定的色谱条件(固定相与操作条件等)下有各口确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。对于简单的多组分混合物，若其中所冇待测组分均为已知R它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。以保留时间
2、作为定性指标，虽然简便，但由于保留时间的测定受载气流速等色谱操作条件的彩响较人，可靠性较差；若采用仅与柱温和固定相种类有关而不受其他操作条件影响的相对保留值氐作为指标，则更适合用于色谱定性分析。相对保留值氐定义为：lR.s2心_切式中切分别为死时间，被测组分i及标准物质S的调整保帘时间；tR,tR为被测组I》iS分i及标准物质S的保爾时间。氢火焰离了化检测器(FID)是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数竝级的离了，在高
3、圧电场的定向作用下，形成离了流，微弱的离了流(10-12-10'8A)经过高阻(106-1011Q)放人，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的人小对有机物进行定量分析。本实验以丙酮作为标准物质，利用保留时间和相对保留值进行甲苯和乙酸乙酯的定性分析。三、仪器与试剂1、Agilent6890NNetworkGCsystem,FID检测器2、氮气、氢气、空气3、微量注射器：lpL和50pL4、试剂：丙酮、甲醇5、配制混合试样在2只10mL的容量瓶内,按1：1的比例分别配制丙酮、甲醇溶液,摇匀备用。四、实验步骤1
4、开机(1)打开气源(按相应的检测器所需气体)；(2)打开计算机；(3)打开6890NGC电源开关；(4)待仪器自检完毕，双击InstrumentOnline图标，化学工作诂自动与6890N通讯，此时6890N显示屏上显示“Loading2、编辑方法(1)从"View"菜单中选择"Methodandruncontrol"画面,单击"Showtoptoolbar","Showstatustoolbar","Instrumentdiagram","SamplingDiagram",使其命令前有"7"标‘忐,来调用所需的界面。(2)设定参
5、数(a)流动相:氮气,流量为1mL-min'1；(b)柱温:起始温度:120°C；(c)检测器温度：180°C；(d)进样量:1.0gL(c)分流比：100：1(f)出流量40mL-min1,空气流量400mLmiJ。(3)单击“Method”菜单，选中“SaveMethodAs…”,输入方法名，单击OK。(4)从“RunControl”菜单中选择“SampleInfo...”选项，输入操作者名称，在“Datafile”中选择“Manual"或“Prefix”。(5)单击Ok,等仪器Ready,基线平稳。3、色谱分析(1)吸取I.
6、OjiL乙酸乙酯，内酮和甲醇的混合液进样，记录色谱数据。(2)吸収l.OpL乙酸乙酯溶液进样，记录色谱数据。。(3)吸取l.OjiL甲醇溶液进样，记录色谱数据。(4)吸取l.OpLlAj酮溶液进样，记录色谱数据。4、关机(I)实验结束后，调出一提前编好的关机方法，此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/pECD/TCD检测器，降温各热源(Oventemp,Inlettemp,Dettemp),关闭FID/NPD/FPD气体(H?,Air)(2)待各处温度降下来后(低于50°C),退出化学工作站，退出Windows所冇
7、的应用程序-(3)关闭PC,关闭打卬机电源(4)关GC电源，最后关载气。五、数据及处理记录各色谱图小各组分的保留吋间tRo混合液：溶质乙酸乙酯丙酮甲醇tR5.5494.1413.741单溶质溶液:溶质乙酸乙酯丙酮甲醇tR5.5514.1003.729六、思考题1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？答：相同的物质在同样的色谱条件下，色谱峰的保留值是固定的。所以可以进行定性。2、在利用相对保留值进行色谱定性时，对实验条件是否可以不必严格控制，为什么？答:对实验条件可以不必严格控制。由于相对保留值是被测组分与加入的参比组分（
8、其保留值应与被测组分相近）的调整保胡值之比，因此当栽气的流速和温度发生微小变化时，被测组分与参比组分的保留值同时发生变化,而它们的比值一相对保附值则不变。也就是说相对保留值只受柱温和固定相性质的影响,而柱长，固定相的填充悄况（即固定相的紧密情况）和
