TUV分析方法验证

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1、分析方法验证1.线性定义：分析方法的线性是指在一定范围内，能够产生与样品中待测物质浓度成正比例关系的响应值的能力。1.1线性关系的测评可以和测评线性范围同时进行，它可以利用标准工作溶液（由标准储存液稀释得到）进行测定。1.2是否成线性可观察不同浓度待测物质的响应信号，再通过仪器软件的最小二乘法做出工作曲线。1.3仪器软件给出的相关系数、斜率、Y轴截距均有助于评估线性。1.4为评估线性，须制备至少3不同浓度的标准曲线，且至少需要3条曲线。例子1:LinearityandworkingrangeConc.ofstandardsolution(ppm)Assayedcon

2、centration(ppm)Average(ppm)StandarddeviationRecovery(%)Relativcstandarddeviation(%)Trial113/09Trial214/09Trial315/090-0.0001-0.0004-0.0001-0.00020.0002//0.50.49630.50380.51410.50470.0089100.91.761.00.9990.9871.01951.00180.0164100.21.642.02.00471.98331.94431.97740.03069&91.55slope0.7389

3、0.78070.73720.75230.0246//y-intercept0.00860.00810.0040.00690.0025//Coefficientofregression0.99940.99990.99990.99970.0003//Remark:Thelinearityoftheworkingcurveshouldbebetween0.9900and1.0000WorkingRange:0~2.0ppmAccuracy&Precision:Recovery98.9%RelativeStandardDeviation1・76%2.准确度定义：测量结果与被

4、测量的真值之间的一致程度。2.1方法的准确度可由以下方法获得：往样品基本中加入已知一定量的待测物质。2.2为评估准确度，须对3个不同浓度待测物质进行9次测定。（如对3个不同浓度分别进行3次测定）。2.3准确度以加入样品的已知量的标准物质的回收率（百分比）来表示。或测得的标准物质的浓度的平均值与参考值的偏差。3.精密度定义：在同一条件下，对同一样品进行多次测量，所得测量值之间的接近程度。精密度可从三个方面考虑：重复性、实验室内部重现性和实验室间的重现性。3.1为评估重复性，须对3个不同浓度待测物质进行9次测定。（如对3个不同浓度分别进行3次测定）。3.2实验室内部重现

5、性的影响因素包括时间、人员、仪器等，但不必要每个因素都分别单独进行考虑。3.3实验室间重现性评估可通过不同实验室间测试来进行。3.4精密度的表达方式为标准偏差或相对标准偏差。例子2AccuracyandPrecision(Instrument)DateoftestingConc.ofstandardsolution(ppm)Conccntrationfound(ppm)Average(ppm)StandarddeviationRecovery(%)Relativestandarddeviation(%)Trial1Trial2Trial315/090.30.3181

6、0.30110.31650.31190.00941043.0115/090.80.83730.83330.8240.83150.0068103.90.8215/091.21.25231.24061.23841.24380.0074103.70.59ConclustionAccuracy:Recovery104.0%(theworstcase)Pvrecision:Relativestandarddeviation3.01%(theworstcase)例子3AccuracyandPrecision(Operation)DateoftestingConc.ofstand

7、ardsolution(ppm)Concentrationfound(ppm)Average(ppm)StandarddeviationRecovery(%)Rclativcstandarddeviation(%)Trial1Trial2Trial316/090.30.31130.30060.31070.30750.006102.51.9516/090.80.78940.80090.79770.7960.005999.50.7416/091.21.09671.10861.14051.11530.026692.92.39ConclustionAccuracy:Re