PZT陶瓷制备(论文资料)

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1、PZT陶瓷制备一、PZT陶瓷制备的工艺流程压电陶瓷生产的工艺流程(以传统固相烧结为例)为：配料一球磨一过滤、干燥一预烧一二次球磨一过滤、干燥一过筛一成型一排塑一烧结一精修一上电极一烧银一极化一测试。1、原料处理首先，根据化学反应式配料。所用的原料大多数是金属氧化物，少数也可以是碳酸盐(预烧时可分解为氧化物)。为使生成压电陶瓷的化学反应顺利进行，要求原料细度一般不超过2卩m(平均直径)。捉高原料纯度冇利于捉高产品质量。通常使用转动球磨机或震动球磨机进行原料混合及粉碎。另外，在生产中往往还使用气流粉碎法，用高压气流的强力破碎作用，使粉料形成雾状，出于不用球石,可以避免杂质混入，且效率高。2、预烧

2、中的反应过程预烧过程一般需要经过四个阶段：线性膨胀(室温—400°C)固相反应(400—750°C)收缩(750—850°C)晶粒生长(800-900°C以上)在固相反应过程中，反应可分为四个区域，如图1⑴所示，分别对应于如下的化学过程：区域I:未反应；区威II：Pb+TiO2-*PbTiO3；区域III：PbTiO3+PbO+ZrO2^Pb(Zn.xTix)O3;区域IV：Pb(ZrI.xTix)O3系统的反应区域+PbTiO3Pb(Zri_xTix)O3(x<)o•99o99区城IV(PZT+PT)95o96•993•7470026982260012。6。89区域I(P+T+Z)』AA邑

3、8002117o83969498•••999784oco63(PZT+PT+P+Z)254150*5413°23539区域H(PT+P+T+Z)052o532481632烧結时何(b)图12PbO-TiO2-ZrO2系统的反应区域・一X射线测得点；O化学分析测得点，旁边数字代表已反应的PbO的百分数，烧结时间为零指刚到炉温的时刻;P—止交PbO；Z—单斜ZrO2;T—四方TiO2；PT—四方PbTiO3；PZT—Pb(Zr!.xTix)O3I古I定保温时间2h,改变预烧温度，随着温度的升高，在540°C左右，进入区域II,形成PbTiOs；在650°C左右，进入区域III,TiO?消失，Pb

4、(Zr,Ti)O3形成；在710°C左右，进入区域IV,PbO和ZiQ消失；到1200°C时，PbTiO3消失,成为单相的Pb(Zr,Ti)O3o图2表示随温度上升各种相变的情况。0.200500*$&«£聲如股凶HIPbO■反应II；600I800700*11MQ烧结11度CC)图22PbO-TiO2-ZrO2系统小各种相与温度的关系3、成型和排塑原料经预烧后，就合成了固溶体化合物。再经一次粉碎，便可成型。成型可根据不同要求采用轧膜、压型或等静压等方式。成型Z前需加入粘合剂（常用的粘合剂的配制质量比为：聚乙烯醇15%,甘油7%,酒精3%,蒸懈水75%；在90°C下搅拌溶化）。对轧膜的情况，

5、粘合剂一般是粉料质量的15%—20%；对压型的情况，只需加5%左右。过多的粘合剂会使制品的致密度降低。成型后生坯中的粘合剂、水分等必须进行排塑或排胶。聚乙烯醇的挥发温度为200-500°C,排塑时必须让温度更高些，一般应达到800°C或85O°C并保温lho4、上电极排塑后的牛坯重新装炉烧结。烧成的陶瓷经精修、研磨、清洁后，就可以被覆上电极。被覆电极一般采用涂布银浆烘干，然后装炉，加热到750°C,保温10-20min,使银浆中的氧化银还原为银，并渗透到陶瓷表面，形成牢固结合层。也口J以采用真空蒸镀或化学沉积等办法來被覆电极。被覆上电极的产品便可进行人工极化处理。5、影响烧结的因素影响烧结的

6、因索很多，首先是配方的化学组成，当配方组成中冇足够的活动离子吋，烧结容易进行。添加物对改善压电陶瓷性能和压电陶瓷的烧结起很大作用。“软性”添加物的共同特点是可以使陶瓷性能往“软”的方而变化，也就是捉高弹性柔顺系数，降低Qm值，提高介电系数，增大介质损耗，提高Kp,降低矫顽场强，提高体电阻率Pv等。这类添加物包括La3+、Nb3+、Sb3+、Bi3+、Th4+、Nb5+、Ta5+、W6+等金属离子。由于“软性”添加物加入固溶体屮吋形成A位置空位，所以乂称为产生A空位添加物。由于烧结过程中形成了阳离子空位，从而大大加速离子扩散过程，促进压电陶瓷烧结。“硬性”添加物是指进入A位置的K+、Na+以及

7、进入B位置的Fe2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Mg2+、A13+、Ga3+、In3+、Cr3+、Sc3+等金属离子。“硬性”添加物的作用恰好与“软性”添加物的作用相反，能使压电陶瓷性能向“硬”的方面变化，也就是说，降低弹性柔顺系数，提高Qm值，降低介电系数，减少介质损耗，稍微降低Kp,捉高侨顽场强，减小体电阻率PV等。“硕性”添加物所起的作用是受主作用。在晶格中，它引起氧空位，使晶胞产生收缩，降低扩散速