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1、复杂物质分析例题第二章分析试样的采集、制备和分解例1.某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为0.22%,如果允许的误差为0.20%,置信度选定为95%,则在分析同样的物料时,应选取多少个采样单元？解：置信度为0.95%、n=8吋，查表得t=1.96根据„=(竺*IE丿则n=(1.96x0.22/0.2尸=4.65取n=5,查表得t=2・78,则n=9.35取n=9,查表得t=2.31,则n=6.45取n=7,查表得t=2.45,则n=7.26,此吋计算的n值与设定的n=7很接近因此，采样单元数为7吋可以满足题目耍求。答：应选取7个采样单元。
2、例2.已知铝锌矿的K=0・l,a=2o(1)采取的原始试样最人颗粒宜径为30mm。问最少应采取多少千克试样才具有代表性？(2)将原始试样破碎并通过直径为3.36mm的筛孔，再用四分法进行缩分，最多应缩分几次？(3)如果要求最后所得分析试样不超过100克，问试样通过筛孔的直径应为多少毫米？解:(1)K=0.1a=2d=30,m=Kda=0.1x(30)2=0.1x900=90kg(2)K=0.1a=2d=3.36,m=Kda=0.1x(3.36)2=1.13kg(90/2n)<113n=6.33故最少缩分6次。(3)Kd2=0.1d=1mm答:(1)最少应采取90
3、T克试样才具有代表性；(2)最多应缩分6次；(3)试样通过筛孔的直径应为1毫米。例3.铝合金中Fe、Mn、Ni的测定，采取何种溶样方式？解答：用NaOH溶液溶解试样，此时Fe、Mn、Ni形成氢氧化物沉淀，铝形成可溶性的偏铝酸盐，然后过滤，再用酸溶解沉淀，制成分析试液，可避免人量A1的I•扰。例4.钻铁矿中钻的测定，采取哪种熔样方式？解答：用血2。2作为熔剂进行熔融，然后用水浸取熔块时，Cr被氧化成CrO42-留在溶液中。Fe、Mn等重金属形成氢氧化物沉淀，过滤，再将滤液酸化,制备分析试液。这样可避免铁、猛等元素的干扰。第四章硅酸盐分析例1.硅酸盐岩石的主耍组分有
4、哪些？它们的含量范围如何？通常耍求分析哪些项目？解答：硅酸盐矿物和岩石主要组分是氧、硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠(其次是猛、钛、硼、钳、锂、氢、氟等)，它们的含量范围分别为：SiO2(35-80%)>Al203(0-30%)>Fe2O3(0-35%).CaO(0・25%)、Mg0(0-50%)>K20(0-10%)>Na2O(0-15%)o通常要求分析的主要项目包括:SiO2>AI2O3、Fe2O3>FeO>MnO、TiO2>CaO、MgO、K2O、Na2O.P2O5、H2O+>H2Oo例2.动物胶凝聚重量法测定硅的原理是什么？有哪些注意事项？解答：动物胶为富含氨
5、基酸的蛋白质，其等电点一般为4.7,在酸性介质中(pH<4.7)动物胶带止电，硅胶带负电，彼此电性中和；此外，动物胶是强亲水性胶体，能从硅胶质点夺取水分，破坏其水化外壳，促使硅胶凝聚，H2SiO3.nH2OH2SQ3。注意事项：1.酸度要足够大，盐酸控制在8mol/Lo2.加入动物胶后反应温度要适中，控制60-70°C,温度过高，动物胶易于分解，过低，凝聚作用降低，且易于吸附杂质。3.动物胶用量要适中，过多，过滤速度受影响，过少，硅酸会复溶。4.蒸至湿盐状，硅酸浓度越高，胶团的水化程度越小，越易于凝聚。5.加动物胶后，充分搅拌加快反应，并使反应均匀。6.趁热马上
6、过滤，防止硅酸复溶。7.动物胶水溶液不稳定，应现配现用。例3.硅酸盐中铝的测定一般采用返滴定法，首先在pH=3.5左右加入过量EDTA,使A产络合，试用计算方法说明选择此pH的理由。假定A严的浓度为0.010mol.L'10解：在通常情况2ApM=0.2Et%=0」％lgaY(H)=lgKAiY-lgK’AiY=16.3・8.26=&0410°2_1a-0.2E%=yx100%=0.1%JO.OO5xK,”A10Q.2_10-Q.2A,70.005x0.1%^10&26杳EDTA酸效应系数，得:pH=4.2KspAI(OH)3=10-329Ah水解时pH=3.7
7、选择pH=3.5,△pM=0.2lgK’AiY=lgKAiY-lgaY(H)=16.3-9.48=6.82x100%=0.17%xK加故维持pH3.5左右是合适的。例4测得长石中各组分的质量分数如下:©016.90%、A12O318.28%>SiO264.74%,求长石的分了式。解：Dk20：Ba12O3:HsiO2=16.909418.2810264.74601:1:6所以，此长石的分子式为K2OA12O3-6SiO2第六章铁及铁矿石分析例1.铁有哪些分析化学性质？试举例说明这些性质在铁的分离富集和测定屮的应用。解答：铁是变价元素，具冇氧化还原特性；铁盐易溶于
8、酸，也可与碱作用生成氢氧
