第九章 复杂物质分析

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1、第九章复杂物质分析复杂物质的分析一般包括试样的采集、试样的制备、试样的分解、干扰组分的分离、测定方法的选择、数据处理以及报告分析结果等。本章主要学习试样的采集、制备、分解、测定方法的选择，以及复杂试样的分析实例。第一节分析试样的制备【学习要点】了解采样的意义和相关术语；掌握固体试样和液体试样的采集方法；掌握破碎、筛分、掺合和缩分试样制备程序的操作方法。在定量化学分析中取得具有代表性，即分析试样的组成代表整批物料的平均组成的试样是获得准确、可靠分析结果的关键，试样的采集和制备是至关重要的第一步。由于实际分析对

2、象种类繁多，形态各异，有固体、液体和气体，试样的性质和均匀程度也各不相同，因此取样和处理的各步细节也存在较大的差异。关于采集有代表性的平均试样和制成分析试样的具体方法，各有关部门有严格规定，可参阅有关的资料①。本节仅以组成不均匀的物料（如煤炭、矿石、土壤等）为例说明试样的采集和制备过程。一、试样的采集为了使所采集的试样能够代表分析对象的平均组成，应根据试样堆放的情况和颗粒的大小，从不同部位和深度选取多个取样点。根据经验，试样的采集量可按下述采样经验公式计算16式中Q为采取平均试样的最小量（kg）；d为物料中

3、最大颗粒的直径（mm）；K为经验常数，可由实验求得，一般在0.02～0.15之间。样品越不均匀，其K就越大。例如，有一铁矿石最大颗粒直径为10mm，K≈0.1，则应采集的原始试样最低质量为：二、试样的制备按上述方法采集的试样不仅量大且颗粒不均匀，必须通过多次破碎、过筛、混均、缩分等步骤制成少量①均匀而有代表性的分析试样。破碎是按规定用适当的机械或人工减小样品粒度。一般先用破碎机对试样进行粗碎，再用圆盘粉碎机等进行中碎，然后用压磨锤、瓷研钵，玛瑙研钵等进行细碎。不同性质的样品要求磨细的程度不同。为了控制试样的

4、粒度，常采用过筛的方法，即让破碎后的试样通过一定筛孔的筛子。一般要求分析试样能通过100～200号筛。筛子具有一定的孔径，几种筛号及其孔径的大小见表9-1表9-1筛号(网目)及其规格筛号(网目)20406080100120200筛孔(即每孔的长度)/mm0.830.420.250.180.150.1250.074必须注意的是：每次粉碎后都要通过相应的筛子，未通过筛孔的粗粒不可抛弃，需要进一步粉碎，直至全部通过，以保证所得样品能代表整个被测物料的平均组成。试样每经破碎至所需的粒度后，要将试样仔细混匀后再进行缩

5、分。混匀的方法是把已破碎、过筛的试样用平板铁铲铲起堆成圆锥体，再交互地从试样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥，每锹铲起的试样不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在锥四周。如此反复堆掺三次后即可进行缩分。按规定减少样品质量的过程称为缩分。在条件允许时，最好使用分样器进行缩分。16如果没有分样器，通常用“四分法”进行人工缩分。四分法是将物料堆成圆锥体，然后压成厚度均匀的圆饼，通过中心将其平均分成四个相等的扇形体。弃去对角的两份，保留余下两份。保留的试样是否继续缩分取决于试样的粒度与保留试样之间的

6、关系，它们应符合采样公式，否则应进一步破碎后再进行缩分。例如某试样12Kg（K≈0.1）经破碎后全部通过40号筛孔（最大粒度直径为0.42mm）应保留的试样为计算结果说明试样经6次连续缩分后，可使保留试样质量为12×（1/2）6Kg=0.187Kg若要进一步缩分，必须经研磨并通过较小筛孔的筛子后才行，否则影响试样的代表性。制好的试样分装在两个试剂瓶中，贴上标签，注明试样的名称、来源和采样日期。一瓶作正样供分析用，另一瓶备查用。试样收到后一般应尽快分析，以避免试样受潮，风干或变质。第二节试样的分解【学习要点】

7、了解定量化学分析中常用试样分解方法；掌握溶解法、熔融法、半熔法和干法灰化法的作用原理操作方法以及适用范围，并学以致用。在定量化学分析中一般要将试样分解，制成溶液（干法分析除外）后再分析，因此试样的分解是重要的步骤之一。它不仅直接关系到待测组分转变为适合的测定形态，也关系到以后的分离和测定。如果分解方法选择不当，就会增加不必要的分离手续，给测定造成困难和增大误差，有时甚至使测定无法进行。对试样进行分解的过程中，待测组分不应挥发损失，也不能引入被测组分和干扰物质。分解要完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或

8、粉末。16实际工作中，应根据试样的性质与测定方法的不同选择合适的分解方法。常用的分解方法主要有溶解法和熔融法。一、溶解法溶解法是采用适当的溶剂将试样溶解后制成溶液，这种方法比较简单、快速。常用的溶剂有水、酸、碱等。对于不溶于水的试样，则采用酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。1．水溶法用水溶解试样最简单、快速，适用于一切可溶性盐和其他可溶性物料。常见的可溶性盐类有硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大多数的