《复杂物质的分析》PPT课件

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1、复杂物质的分析示例一.硅酸盐分析二.铜合金分析三.废水试样分析第八章一.硅酸盐分析硅酸盐占地壳质量的75%以上。它是生产水泥、玻璃、陶瓷等的原料。测定的项目有：SiO2,Fe2O3,Al2O3,TiO2,CaO,MgO,K2O,Na2O,P2O5,MnO等。通常采用系统分析法。(一)硅酸盐系统分析方案。(二)硅酸盐试样的分解及测定1.试样的分解根据硅酸盐试样中SiO2含量高低的不同，可分别采用碱熔法和酸溶法分解试样。2.SiO2的测定通常采用容量法或重量法进行测定。重量法试样经碱熔法分解，SiO2转变成硅酸盐，加HCl之后形成含有大量水分的无定形硅酸沉淀，为了使硅酸沉淀完

2、全并脱去所含水分可以在水浴上蒸发至近干，加入HCl蒸发至湿盐状，再加入HCl和动物胶使硅酸凝聚。于60-70℃保温10分钟以后，加水溶解其他可溶性盐类，用快速滤纸过滤、洗涤。滤液留作测定其他组分用。沉淀灼烧至恒重，即得SiO2的重量，以计算SiO2的百分含量。氟硅酸钾容量法试样分解后使SiO2转化成可溶性的硅酸盐，在硝酸介质中，加入KCl和KF，则生成硅氟酸钾沉淀：SiO32-+6F-+2K++6H+＝K2SiF6↓+3H2O在过滤洗涤过程中为了防止沉淀的溶解损失，采用KCl-C2H5OH溶液作洗涤剂。沉淀洗后连同滤纸一起放入原塑料烧杯中，加入KCl-C2H5OH溶液及酚

3、酞指示剂，用NaOH溶液中和游离酸至酚酞变红。加入沸水使沉淀水解，K2SiF6+3H2O＝2KF+H2SiO3↓+4HF用标准NaOH溶液，滴定水解产生之HF，由NaOH标准溶液之用量以计算SiO2的百分含量。3.Fe2O3、Al2O3、TiO2的测定将重量法测定SiO2的滤液加热至沸，以甲基红作指示剂，用氨水中和至微碱性，则Fe3+、A13+、Ti4+生成氢氧化物沉淀，过滤、洗涤。滤液备作Ca2+、Mg2+之用，沉淀用稀HCl溶解之后，进行Fe3+、A13+、Ti4+的测定。(1)Fe2O3的测定铁含量低时采用比色法测定，含量高时则用滴定分析法测定。1.光度法在pH＝8

4、-11的氨性溶液中，Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物，即可进行测定。2.滴定分析法铁含量高时，一般采用络合滴定法。控制pH＝1-1.7的条件下,以磺基水杨酸作指示剂、用标准EDTA确定至亮黄色即为终点，根据标准EDTA的用量以计算Fe2O3的含量。滴定后的溶液备测A12O3、TiO2之用。(2)A12O3、TiO2的测定1．滴定分析法将滴定Fe3+的溶液用氨水调节pH值为4左右，加入HAc—NaAc缓冲溶液，加入过量的EDTA标准溶液、加热促使Al3+络合完全，再用标准硫酸铜返滴剩余的EDTA,用PAN作指示剂，滴定至溶液呈紫红色即为终点，以测出A13+、Ti4+的总量

5、。在滴定Al3+、Ti4+后的溶液中、加入苦杏仁酸加热煮沸，则钛的EDTA配合物中的EDTA被置换出来，而铝的EDTA络合物不作用。用标准硫酸铜滴定释放出来的EDTA,即可测出TiO2的量。由返滴定算出A13+、Ti4+的总量，减去置换滴定时TiO2的量，即可算出A12O3的含量。（3）Ti4+的光度测定在5-10％的硫酸介质中,Ti4+与H2O2作用生成黄色络合物，可以进行测定。TiO2++H2O2＝[TiO(H2O2)]2+4.CaO、MgO的测定。分离Fe3+、A13+、Ti4+的滤液即可用来测定CaO和MgO的含量。一般采用络合滴定法，已在络合滴定一章介绍，不再重

6、述。二.水试样分析废水通常是指被污染了的水。废水试样的分析项目很多，一般可用温度、颜色、浊度、PH、不溶物、矿化度、电导率等描述废水的一般性质；此外，还有金属元素、有机污染物和非金属无机物等测定项目。表常用水质项目的分析方法基本分析方法水质分析项目重量法总不可滤残渣、总残渣、蒸发残余量、总可滤残渣、灼烧减重、有机碳等容量法酸度、碱度、硬度、Ca2+、Mg2+、耗氧量、溶解氧、生化需氧量、化学需氧量、Cl-、硫化物、Al3+等分光光度法Cl-、SO42-、SiO2、NH4+-N、NO2--N、NO3--N、Fe2+、Fe3+、Al3+、Mn2+、Mn4+、Cu2+、Pb2+

7、、Zn2+、Cr3+、Cr6+、Hg2+、F-、CN-、As、P、酚类、余氯、硫化物、ABS、木质素、腐殖酸、色度、有机磷等比浊法浑浊度、透明度、SO42-等电化学法电导率、pH、溶解氧等火焰光度法Na+、K+原子吸收法Hg、Cd、Zn、Ca、Mg等其他温度、外观、臭味等地表水监测项目分析方法序号参数测定方法检测范围（mg/L）1水温水温计测量法-6～+400C2PH值玻璃电极法0～143硫酸盐硫酸钡重量法10以上铬酸钠分光光度法5～200硫酸钠比浊法1～404氯化物硝酸银容量法10以上硝酸汞容量法可测至10以下5总铁二氮杂