分析化学教案13复杂物质分析

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1、复杂物质分析取样——试样分解——干扰组分的分离——测定——数据处理及分析结果表示第一节试样的采取和制备试样的采取和制备必须保证所取试样具有代表性，即：分析试样的组成能代表整批物料的平均组成，这是取样的原则。取样大致分三个步骤：1•收集粗样（原始试样）2.混合、粉碎、缩分3.制成分析样品（最终试样）一、取样的基本要求：1.人批试样屮所有组成部分都具冇同等的被采集的几率。2.根据准确度的要求，采取有次序的和随机的取样。3.将n个取样单元混合后，再分成若干份，对每份进行测定。例如取10瓶（或袋）随机样木采用不同分析方案进行测定：（1）分别分析每份样本，即分析10次；（2）混合后取1/10测定一次

2、；（3）混合后再分成三份，各测定一次。由数理统计可知，第（3）种分析方案为第⑴种所得的精密度相当，但前者分析次数只是后者的1/3。混合后再分成若干份分别测定，是最经济最准确的方法。对于不同的分析对象，采样及制备的具体步骤应根据分析样品的性质、均匀程度、数量等决定。可参阅有关参考书。如：轻油类取样方法，采用GB—1999—80GB:国标SY:石油部HG:化工部二.取样操作方法：1.组成比较均匀的物料固、液体试样:S随机抽取件数N总件数然后混匀、粉碎、缩分，制得分析样甜。对于大容器内的物料，应在上、屮、卜-等不同处采取部分试样混匀。对于钢锭和铸铁，由于表而与内部，凝固时间，铁与杂质的凝同温度不

3、同，因此，表面与内部杂质的含虽就不一样，因此，采样时应在不同部位和不同深度取屑末混匀。2.组成很不均匀的物料。如：矿石、煤炭、土壤等，颗粒大小不等，硬度不同，组成极不均匀。若是锥形：应从底部周围几个对称点，对顶点画线，再沿底线较均匀的间隔按一定数量比例取样。取样量应根据其均匀度、粒度，易破碎度。Q=Kd2Q:采取平均试样的最低质量。（Kg）d:试样中的最大颗粒直径。（mm）K:表征物料特性的缩分系数。-•般在0.1〜1之间例：一铁矿石最人颗粒氏径d二10mm,K二0.1，应采原始最低质量Q,QSKd2=0.1xl02=10kg,然后进行粗碎——频式破碎机或球磨机中碎——盘式破碎机细磨——过

4、100〜200目筛。最后缩分至约100〜300g均匀试样。缩分：常采用四分法：即先堆成锥形，再压成台形，从锥心四等分，去掉对角二份示再堆锥,直至附合Q=k出一般情况是：准确要求愈高，采样量愈大。物料愈不均匀，采取量愈多。二.湿存水的处理湿存水：试样表而及孔隙屮吸附的空气屮的水份，因为湿存水含疑随粉碎程度和放置时间而改变，所以试样中各组分相对含量常以干基表示。W：先将试样烘干，去除湿存水。湿存水的含量，根据烘干前后试样的质量来算。例1:称取10.000g工业用煤试样，于100〜105°C烘lh后，称得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少？如另取一•份试样测得含硫量为1.20%，川干基表

5、示的含硫量为多少？解：％湿存水二10.000・9.46010000x!00=5401.20J00.00-5.40x100=1.27-以干基表示)第二节试样的分解—•称样：在从供分析用的样品中，称量进行测试时所需样品的操作叫称样。每一测定称収试样的多少，应根据欲测组分在样品中的大致含量，测定方法可能达到的准确度，量取试样所用仪器的精确程度，以及分析测定的冃的与要求來确定。二•试样的分解：在一般分析工作中，除干法分析(如光谱分析、差热分析等以外，化学定量分析法往往是在溶液中进行测定。因此，对可溶性试样婆进行溶解，对难溶性试样要进行分解，便在试样中以各种形态存在的被测组分都转入溶液并呈可测定的状

6、态。试样经溶解或分解后所得溶液，称为试液(或待测液)。在溶解或分解试样时，应根据试样的化学性质采川适当的处理方法，同时，不仅要考虑对准确度和测定速度的影响，而门要求分解后杂质的分离和测定都易进行。通常对无机物常采用：酸溶法、碱溶法，熔融法。对有机物或生物样品常需要进行湿法或干法分解。湿法：是用酸或碱溶液分解试样——溶解法干法：用固体碱或酸性物质熔融或烧结来分解取样，一般称熔融法不论采用何种方法处理，都要求：(1).溶解或分解应完全，使被测组分全部转入试液。(2).在溶解或分解过程中，被测组分不能损失。(3).不能从外部混入欲测组分，并尽可能避免引进干扰物质。1・无机物的分解：(1)溶解法：

7、用水、酸、碱液分解试样。A水溶:对可溶性无机盐。B酸溶：a、HC1.盐酸具冇还原性及络合能力，主要用于分解：弱酸盐：如碳酸盐、磷酸盐等。一些氧化物：如Fe203、Mn02一些硫化物：FeS、Sb2S3电位次序在氮以l”j的金属。(Fc、Zn)或合金。注意：分解或蒸发试液时，注意Ge(IV)、As(III)、Sn(IV)、Te(IV)、Hg(II)等的氯化物的挥发。b、HN03利用酸性和它的氧化性，儿乎所有M的俏酸盐都易溶