色谱分析法第二章色谱基本理论

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1、1第二章色谱基本理论22.1色谱图及色谱基本参数2.1.1色谱图及相关名词1)色谱流出曲线——色谱图(Chromatogram)试样中各组分经色谱柱分离后，随流动相依次流出色谱柱，经过检测器转换为电信号，然后用记录系统将各组分的响应信号变化记录下来，即得色谱图。色谱图是色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间的曲线图(见图2.1)。图2.1色谱流出曲线图32)色谱图相关名词(1)(色谱)峰(Chromatographic)Peak(2)峰底Peakbase(3)峰高(h)Peakheight(4)峰

2、宽(W)Peakwidth(5)半高峰宽(Wh/2）(6)峰面积(A)Peakarea(7)标准偏差(σ)Standarderror(8)拖尾峰Tailingpeak(9)前伸峰Leadingpeak(10)假峰Ghostpeak(11)畸峰Distortedpeak(12)基线Baseline4(13)基线漂移Baselinedrift(14)基线噪声(N)Baselinenoise(15)谱带扩张Bandbroadening(16)峰容量Peakcapacity2.1.2色谱基本参数1)死时间(tM)De

3、adtime2)保留时间(tR)Retentiontime(1)调整保留时间(t′R)Adjustedretentiontime它是减去死时间的保留时间(见图2.1中t′R标)。t′R=tR－tM(2.1)(2)校正保留时间(t0R)Correctedretentiontime它是用压力梯度校正因子修正的保留时间。t0R=jtR(2.2)5(3)净保留时间(tN)Netretentiontime它是用压力梯度校正因子修正的调整保留时间。tN=jt′R(2.3)3)死体积(VM)Deadvolume4)保留体积

4、(VR)Retentionvolume(1)调整保留体积(V′R)(2)校正保留体积(V0R)(3)净保留体积(VN)(4)比保留体积(Vg)5)相对保留值Relativeretentionvalue6)保留指数(I)Retentionindex7)相比率(β)Phaseratio8)分配系数Partitioncoefficient9)容量因子(K′)Capacityfactor610)柱效能Columnefficiency色谱柱在色谱分离过程中主要由动力学因素(操作参数)所决定的分离效能。通常用理论板高或有

5、效板数表示。(1)理论板数(n)Numberoftheoreticalplate(2)理论板高(H)Heightequivalenttoatheoreticalplate(3)有效板数(neff)Numberofeffectiveplate11)分离度(R)Resolution12)分离数(TZ)Separationnumber13)载气流速(Fc)Flowrateofcarriergas14)载气平均线速(u)Meanlinearvelocityofcarriergas15)压力梯度校正因子(j)Press

6、uregradientcorrectionfactor16)液相载荷量Liquidphaseloading17)柱外效应Extracolumneffect72.2色谱保留值与色谱分配平衡2.2.1保留值色谱保留值表示组分在柱内移动过程中被滞留的状况，即出峰时间的长短、流动相体积的大小、相对保留值或规定条件经特殊计算所得的保留值等，均可以表征某组分在一定色谱条件下的属性，可作为定性分析指标。它主要由组分在两相间分配及分离过程中的热力学因素所决定，可选用下述几个参数加以说明。1)阻滞因素——组分滞留在流动相中的

7、时间分数(1)阻滞因素(Rr)——保留比(retentionspecific)的提出(2)组分移动速率(ui)(3)真实线速度的讨论8图2.3柱内各点压力降与线速度变化分布图2)保留时间3)保留体积4)相对保留值2.2.2色谱分配平衡在气-液色谱系统中，固定相由表面上涂一层液膜的载体所构成，通常称为液相；流动相是载气，亦称气相。被分离的混合组分由载气携带在气、液两相间进行反复多次的分配并达到平衡。各组9分的性质不同，它们在两相中的分配系数就不同，因其K值的差别而分离。ΔK值愈大则愈易分离。这种柱分配行为，可以

8、模拟精馏塔的塔板理论加以说明，从而解释柱分配平衡过程。组分分子在一定条件下在两相中的分配行为，可用分配系数、容量因子、相比率及分配等温线等概念来描述。为讨论方便，假定涂液相的载体无吸附活性，即对组分分子不产生吸附效应，是经过化学处理的惰性载体。1)分配系数2)容量因3)相比率4)分配等温线(溶解等温线)分配等温线是描述柱内气液平衡状态下，组分分子在两相中分配的行为。在色谱分析中，由于组分量在柱中的