色谱基本理论

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1、色谱基本理论作业和讨论学号，姓名，专业解释色谱速率方程H=A+B/U+CU中每一项的意义。利用方程解释柱效低或峰变宽的原因。答：(1)A项为涡流扩散项，涡流扩散是由于固定相填充不均引起的扩散。降低A项造成的峰展宽可提高柱效，所以降低填充粒径(选择细颗粒填充)以及均匀填充，或使用开管毛细管柱色谱。*(2)B项为纵向扩散项，纵向扩散是由于分子沿色谱柱纵向扩散引起的色谱带展宽。产生原因为溶质区带前后存在着浓度梯度，实质与载气有关。降低B项造成的峰展宽，提高柱效的措施为选择低柱温以及适当增加载气线速度；尽S选择大分子S的载气，低载气流速时

2、选择大分子量的载气，高载气流速时，选择小分子量的载气。(3)C项为传质阻力项，传质阻抗指组分在流动相和固定相之间传质的阻力。产生原因为因传质阻力存在，使分配不能“瞬间”平衡，实质与固定相有关。降低C项造成的峰展宽的措施为采用粒度小的填充物和相对分子fi小的气体做载气，提髙柱效；在同体载体薄涂同定液，降低固定液的液膜厚度；探索最佳的柱温；k>l时，k越大，柱效越高。(4)H为塔板高度。(5)U为流动相的线速度，载气流速高时，传质阻力项是影响柱效的主要因素，流速升高，柱效降低；载气流速低时，分子扩散项为影响柱效的主要因素，流速升高，柱

3、效升高。1、指岀下列哪些参数改变会引起相对保留伉的增加？柱长增加；相比率增加；降低柱温；流动相速度降低。答：降低柱温，死时间不变，而样品出峰的时间延长，相邻两峰的出峰时间的差距也同死时间增大，故调整保留时间之比增大，即相对保留值增加。2、试写出tR'、K'、ris、Vr、R、tR、W、Wh/2、tM、H、n的定义及相互之间的关系式。答：(1)k'为某组分的保留时间扣除死时间后，该组分的调整保留时间；(2)tR为试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，即保留时间；(3)tM力不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱吋从进样到出现峰极

4、大值吋所盂时间，即死时间；(4)W为某组分的保留体积扣除死体积后的体积，即该组分的调整保留体积；(5)K'为容因子，即分配达到平衡时组分在组分在固定相和流动相中的质fi比；(6)R为分离度，定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值；(7)W为峰宽，即在色谱峰两侧拐点出所作切线与峰底相交两点间的距离；(8)Wh/2为半峰宽，即通过峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交的距离；(9)»^为相对保留值，即两相邻组分调整保留值的之比；(10)H为塔板高度；(11)n为理论塔板数关系式：tR'=tR_tm;

5、VR，=VR-Vo=tR，Fco；K，=tR7tm；R=2(tRl-tR2)/(Wl+W2)；n=L/H;n=5.54(tr?Wh/2)2;ns=tR27triz=Vr27Vri,3、有一液相色谱柱长25cm,流动相速度为0.5ml/min,流动相体积为0.45ml,固定相体积为1.25ml,现测得萘，蔥，菲，芘卩4个组分(以A、B、C、D表示)的保留值及蜂宽如表2—I。根据已知条件，试计算出：(1)各组分容量因子及分配系数(2)各组分n，rw值(3)各组分H，HU值(4)画出四组分的K'值与n，rw之间的关系曲线。表2—1在HP

6、LC柱上测得的A、B、C、D的tR、W值组分tR(min｝、W(min)非滞留组分解：⑴k'A=tR'/tM=(6.5-4.0)/4.0=0.60Ka=kaP=0.60x0.45/1.25=0.22同理k'B=2.38KB=0.86k'c=2.65Kc=0.96k'D=4.03Kd=1.45⑵nA=16(tR/W)2=16(6.5/0.41)2=4021neffA=16[(6.5-4.0)/0.41]2=595同理nB=3099n,=2818⑶H=L/nnD=3394Ha=0.06HeffA=0.42neffB=1535neffC

7、=1486neffD=2178HbHeffB0.080.16组分W(min)非箝留组分4.0A6.50.41B13.50.97C14.61.10D20.1138He=0.09Heffc=0.17Hd=0.07HeffD:0.11均为4100，试问：⑴A、B二组分能分离到何种程度？(2)假设A、B二组分保留时间不变，分离度要达到1.0时,(按峰宽度计算＞,理论塔板数为多少?什么样的色谱柱才适合？1解：(1)由公式n=16(g)2W,wA=tRA/Qz=13.5/C4100.16'0.843同理wB=tRB/(^)i=13.8/(^)

8、i=0.862分离度R=2»=m57)=0.352，可见A、B间分离度只有0.352,基本分不开WA+WB0.843+0.862(2)由题意得：n2=(^)2ni=(^)2x4100=33090块应选择开管毛细柱5.A、B二组分在柱相比为100的柱