痢必灵片方药半仿生提取药材组合方式的优选

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1、2005年7月惠建国等:痢必灵片方药半仿生提取药材组合方式的优选第29卷第4期第29卷第4期山东中医药大学学报Vol.29,No.42005年7月JOURNALOFSHANDONGUNIVERSITYOFTCMJU1.2005°中药研究°痢必灵片方药半仿生提取药材组合方式的优选惠建国S王英姿2,张兆旺1(1.山东中医药大学药学院,山东济南250014;2.北京中医药大学中药学院,北京100102)[摘要]目的:选择半仿生提取法提取痢必灵片方药的最佳药材组合方式。方法:将方中3味药物组合成5组,用半仿生提取法提取,以苦参碱、苦参总碱、芍药苷、干浸膏得率

2、等为指标进行综合评判。结果:4个指标成分的综合评价值以3味药混合提取最高。结论:痢必灵片方药以3味药混合提取的组合方式为佳。[关键词]痢必灵片;半仿生提取法;组合方式[中图分类号]R282.6[文献标识码]A[文章编号]1007-659X(2005)04-0319-033212005年7月惠建国等:痢必灵片方药半仿生提取药材组合方式的优选第29卷第4期3212005年7月惠建国等:痢必灵片方药半仿生提取药材组合方式的优选第29卷第4期痢必灵片出自《中华人民共和国卫生部药品标准》,由苦参、白苟、木香3味中药组成,有解毒止痢之功效,主要用于湿热痢疾、腹痛

3、、里急后重等。为选择痢必灵片方药提取时药材的最佳组合方式,将方中3味中药组合成5组,用半仿生提取法(SBE法)进行提取,以苦参碱、苦参总碱、芍药苷、干浸膏得率为指标进行综合评判,报道如下。1仪器与材料pHS-3C型精密pH计(上海雷磁仪器厂);MA110型电子分析天平(上海第二分析仪器厂);1^>11歷离心沉淀机(上海医疗器械三厂);31^-MADZU型高效液相色谱仪(日本。岛津),LC-lOATvp泵,SPD-10AvpUV-VIS检测器;N2000色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所);CS-930型薄层扫描仪(日本。岛津);定量毛细管(日本)

4、。苦参为S科植物苦参Ait.的干燥根,木香为菊科植物木香dwcWaW/aDecne(5ai^wmzC.B.Clarke.)的干燥根,白苟为毛莫科植物苟药Pall.的干燥根。苦参碱对照品(批号805-9001)、芍药苷对照品(批号0736-9710)均购自中国药品生物制品检定所;甲醇、乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯。[收稿日期]2005-01-23[基金项目]山东省卫生厅资助课题(编号:99-520030)2实验方法和结果2.1样品液的制备将方中药材苦参(A)、白芍(B)、木香(C)按下列方式组合成5组:①(A+B+C);②(A)+(B+C);③(B

5、)+(A+C);④(C)+(A+B);⑤(A)+(B)+(C)。以②为例,(A)+(B+C)表示用SBE法提取的条件,将A单煎、滤过、离心、浓缩,B、C两药合煎、滤过、离心、浓缩,合并两种浓缩液,定容至500ml,得(A)+(B+C)样品液,其余类推。2.2供试液的制备分别精密吸取2.1项下①〜⑤号样品液各125ml,用氨水调pH为9,水浴蒸至近干,加娃藻土8g,搅勾,烘干,研细,以氯仿100ml索氏提取2h,回收溶剂,用氯仿定容至25ml,制得供试液A1〜A5(每lml相当于原药材lg)。分别精密吸取2.1项下①〜⑤号样品液各5ml,置蒸发皿中,水

6、浴蒸至近干,加入硅藻土2g,搅匀,烘干,研细,以甲醇100ml索氏提取2h,回收溶齐!],用甲醇定容至25ml,制得供试液B1〜B5(每1ml相当于原药材0.04g)。2.3对照液的制备精密称取苦参碱对照品1.20mg,无水乙醇定容至2ml,摇匀,得对照液A;精密称取芍药苷对照品2.40mg,无水甲醇定容至2ml,得对照液B。2.4苦参碱的含量测定2.4.1线性关系考察取2.3项下对照液A3212005年7月惠建国等:痢必灵片方药半仿生提取药材组合方式的优选第29卷第4期10.0W、15.0W、20.0W、25.0W、30.0W,分别点于同一块0.3

7、%CMC-Na硅胶G薄层板上,用苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨(2:3:4:0.2)上行展开12〇11,取出,晾干,改良碘化祕钾显色,玻璃板覆盖定位,测定吸收曲线,在510nm处有最大吸收,650nm处吸收最小。故薄层扫描测定条件为:双波长反射式锯齿扫描,=510nm,=650nm,SX=3,狭缝1.2mmX1.2mm,灵敏度中。以对照品点样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标做图,得回归方程为:丫=2088.6又一3125.3,r=0.9991,表明在2.4〜7.2⑼范围内线性关系良好。2.4.2精密度实验将2.3项下对照液A25.0W点于0.3%CMC-N

8、a硅胶G薄层板上,按2.4.1项下扫描条件,连续扫描6次,结果RSD为1.89%,表明仪器精密度良好。于同

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