桂枝甘草汤方药半仿生提取等4种方法提取液的成分比较

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1、桂枝甘草汤方药半仿生提取等4种方法提取液的成分比较【摘要】　　目的优选桂枝甘草汤方药成分的提取工艺。方法以甘草次酸、肉桂酸、总黄酮、挥发油、干浸膏的含量为指标,在药材粒度、溶剂量、煎提温度、滤过、浓缩等条件相同的前提下,采用半仿生提取法(SBE法)、水提取法(ethodsFourmethods:thesemi-bionicextraction(SBE),thei-bionicextractionbyprecipitationicacid，totalflavones，volatileoilanddryextractta

2、kenasthemarker,underthesameconditionsofdruggranularity,solventamount,decoctingtemperature,filtration,concentration,etc.,andthenfourmethodsarkers,thEirprehensivevaluesYdecreasedintheorderofSBE,A110型电子分析天平(上海第二分析仪器厂)；LXJⅡ型离心沉淀机(上海第三分析仪器厂)；754紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限

3、公司）；vp高效液相色谱仪(SHIMADZUCORPORATIONASSEMBLEDINCHINA)，SPD10A检测器，LC10AT泵；KQ250E型医用超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；RE52AA型旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）。　　药材经张兆旺鉴定，桂枝为樟科植物肉桂CinnamomumcassiaPresl的干燥嫩枝，甘草为豆科植物甘草GLycyrrhizauraLensisFisch的干燥根及根茎，炙甘草：取炼蜜，加适量冷开水稀释后，淋入净甘草片中拌匀，闷润，置炒制容器内，用文火加热，炒至

4、老黄色，不粘手时取出，晾凉。（甘草片每100kg，用炼蜜25kg）。　　甘草次酸、肉桂酸、柚皮苷对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用）批号分别为723-200109，0786-9802，722-200107；甲醇（色谱纯）；重蒸馏水，其余试剂均为A，R。　　2方法与结果　　2.1提取液的制备　　2.1.1SBE液将处方药材分别粉碎，按处方比例(桂枝：甘草=2∶1)称取药材10～20目粗粉120g，采用桂枝与甘草混煎的方式，用SBE法工艺条件分别提取3次(双提法；第1煎用水用0.1mol·L-1HCl调至pH为

5、2.00，第2、3煎用水用0.1mol·L-1NaOH调至pH为7.20，8.50；加水量依次为药材重量的10，8，8倍；煎煮时间依次为190，90，50min；双提法提取的挥发油另器保存)，分别滤过，离心，合并上清液，水浴浓缩至400ml（每毫升相当于原药材0.3g）。　　2.1.2SBAE液取SBE液100ml，加入95%的乙醇调至醇浓度为70%，冷藏放置24h，离心，上清液回收乙醇至无醇味后，分别用蒸馏水定容至100ml（每毫升相当于原药材0.3g）。　　2.1.3l，按“2.1.2”项下方法，依法制得（每毫升

6、相当于原药材0.3g）。　　2.2供试液的制备精取“2.1”项下提取液各10ml，加水35ml，缓缓加入盐酸4ml，静置30min，待气泡消失后加盐酸1ml，加氯仿30ml，水浴加热回流1.5h，放冷，移至分液漏斗中，静置，分取氯仿层（下层），水层用氯仿萃取2次，20ml/次，合并氯仿液，回收至干，用无水乙醇定容至25ml，即得供试液A（每毫升相当于原药材0.12g）。　　精取“2.1”项下提取液各15ml，置于蒸发皿中，拌硅藻土4g，混匀，水浴蒸至近干，105℃烘干，研匀，加入醋酸乙酯40ml，超声提取20min，

7、滤过，回收醋酸乙酯，残渣用甲醇定容至5ml，即得供试液B（每毫升相当于原药材0.9g）。　　取“2.1”项下提取液各25ml，置于蒸发皿中，拌硅藻土4g，混匀，水浴蒸至近干，105℃烘干，研匀，用甲醇100ml索氏回流提取5h（至无色），补足损失重量，滤过，用甲醇定容至100ml，即得供试液C（每毫升相当于原药材0.075g）。　　精取“2.1”项下提取液各15ml，分别置蒸发皿中，加硅藻土4g，拌匀，水浴蒸至近干，105℃烘干，研细，用50%乙醇40ml超声提取30min，滤过，定容至100ml，得供试液D(每毫升

8、相当于原药材0.045g)。　　2.3HPLC指纹图谱定性比较　　2.3.1色谱条件色谱柱Phenomenex，(5μm，4.6mm×150mm)；检测波长254nm；柱温：室温；灵敏度：1.0AUFS；流动相：甲醇-0.1%磷酸水，甲醇(5%～28%)：0～4min→甲醇（28～52%）：4～15min→甲醇（52%～84%）：15～25mi