抗眩晕方药两种方法提取液的成分比较

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1、抗眩晕方药两种方法提取液的成分比较乔晓莉，李婉晴，王洪志，樊华，刘勇【摘要】目的对抗眩晕方药半仿生提取法(简称SBE法)和水提取法(简称m×250mm,5μm);岛津UV-160A紫外分光光度仪;RE-52型旋转蒸发仪(天津第一玻璃厂);KQ3200型超声波清洗器(昆山市超声波仪器厂);PHS-3C型酸度计(浙江箫山科学仪器厂);试剂均为色谱纯，水为娃哈哈饮用纯净水。泽泻醇B乙酸酯、川芎嗪、阿魏酸、大黄酚、大黄素、盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所)。泽泻、白术、川芎、益母草、钩藤、决明子药材均购自天津市中药饮片厂。　　2方法与

2、结果　　2.1供试液的制备　　2.1.1水提取液按处方比例称取泽泻12.30g，白术6.16g，川芎10.26g，益母草10.26g，决明子6.16g，置圆底烧瓶内，按常规水提取法用1000l，得m×250mm，5μm);流动相为乙腈水(85∶15);检测波长：208nm;流速1.0ml·min-1;柱温25℃;进样量20μl。　　2.2.2对照品溶液的制备精密称取泽泻醇B乙酸酯对照品0.70mg，用甲醇溶解并稀释至10ml，即得70μg·ml-1的对照品溶液。　　2.2.3供试品溶液的制备精密吸取“2.1”项下的提取液各5.4ml

3、于25ml容量瓶中，加15ml甲醇超声30min，以甲醇定容至25ml，过滤，微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。　　2.2.4样品含量测定将供试品溶液按“2.2.1”项下色谱条件进行测定，记录峰面积，以外标法计算样品含量。结果见表1。　　2.3川芎嗪和阿魏酸的含量测定[3，4]　　2.3.1色谱条件色谱柱为AGTC18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm);流动相为甲醇乙腈1%冰乙酸(1∶1∶5);检测波长280nm;流速0.8ml·min-1;柱温25℃;进样量20μl。　　2.3.2对照品溶液的制备分别精密称取川芎嗪对照品0.6

4、0mg、阿魏酸对照品5.10mg，用甲醇溶解并稀释至10ml，即得对照品溶液的混合溶液(每毫升含川芎嗪60μg，含阿魏酸510μg)。表1两种方法提取液中泽泻醇B乙酸酯含量　　2.3.3供试品溶液的制备精密吸取“2.1”项下的提取液各5.4ml，加25%乙醇80ml超声30min，取40ml于分液漏斗中，用二氯甲烷萃取3次，每次40ml，收集二氯甲烷液，以0.1mol·L-1盐酸甲醇液调pH1.2，挥干，用甲醇定容至10ml，微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。　　2.3.4样品含量测定将供试品溶液按“2.3.1”项下色谱条件进行测定，记录

5、峰面积，以外标法计算样品含量。结果见表2～3。表2两种方法提取液中川芎嗪含量表3两种方法提取液中阿魏酸含量　　2.4大黄素、大黄酚之和含量测定[5，6]　　2.4.1色谱条件色谱柱：AGTC18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm);流动相：甲醇-0.1%磷酸(85∶15);检测波长：254nm;流速：1.0ml·min-1;柱温：25℃;进样量20μl。　　2.4.2对照品溶液的配制分别精密称取大黄素对照品0.12mg，大黄酚对照品0.26mg，用甲醇溶解并稀释至10ml，即得对照品溶液的混合溶液(每毫升含大黄素12μg，含大黄酚

6、26μg)。　　2.4.3供试品溶液的制备精密吸取“2.1”项下的提取液各25ml于分液漏斗中，用氯仿萃取4次，每次30ml，收集氯仿液，减压浓缩至干，残渣加无水乙醇醋酸乙酯(2∶1)溶解并定容至10ml，微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。　　2.4.4样品含量测定将供试品溶液按“2.4.1”项下色谱条件进行测定，记录峰面积，以外标法计算样品含量。结果见表4。　　2.5总生物碱的含量测定[7，8]　　2.5.1对照品溶液的制备精密称取盐酸水苏碱对照品适量，用0.1mol·L-1盐酸溶液溶解并稀释，得到盐酸水苏碱浓度为0.216mg·ml

7、-1的对照品溶液。表4两种方法提取液中大黄素和大黄酚含量之和　　2.5.2供试品溶液的制备精密吸取“2.1”项下的提取液各30ml旋转蒸发至干，加0.1mol·L-1盐酸溶液10ml使溶解，离心，抽滤，分2次(共10ml)洗涤离心的残渣，再离心并抽滤，合并两次滤液用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至25ml，精密吸取10ml于烧杯中，加活性炭0.5g于沸水浴中加热0.5min，边加热边搅拌，滤至25ml容量瓶中，加2%新配制的雷氏盐2ml，再用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至25ml，在冰水浴中放置1h，过滤，取续滤液进行测定。取对

8、照品溶液10ml，同上提取作为对照品溶液;以0.1mol·L-1盐酸溶液10ml同上提取作空白溶液。　　2.5.3样品含量测定将上述样品溶液、对照品溶液、空白溶液利用紫外分光光度法在525nm波长处进行测定，总生物碱含量