当归苦参丸2种方法提取液的成分比较

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时间:2018-07-23

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1、当归苦参丸2种方法提取液的成分比较张兆旺 王英姿 孙秀梅  摘要 目的:选择当归苦参丸的提取工艺。方法:以阿魏酸、苦参碱、苦参总碱及干浸膏为指标,采用半仿生提取法(简称SBE法)和水提取法(简称WE法)进行比较研究。结果:4个指标综合评价Y值为:SBE法>WE法。结论:当归苦参丸改制成其他口服制剂可选用SBE法提取。  关键词 当归苦参丸 提取法 阿魏酸 苦参碱 苦参总碱 干浸膏  当归苦参丸出自《卫生部药品标准》,为对其进行剂改研究,根据SBE法理论[1,2],在用均匀设计优选出SBE法工艺条件的基础上,本文报道SBE法与

2、WE法的成分对比研究。1 仪器与材料  PHS-3C型精密pH计(上海雷磁仪器厂);MA110型电子分析天平(上海第二天平仪器厂);CS-930薄层扫描仪(岛津)。  药材经作者鉴定,当归为伞形科植物Angelicasinensis(Oliv.)Diels的干燥根;苦参为豆科植物苦参SophoraflavescensAit.的干燥根。  阿魏酸、苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所)。试剂均为分析纯。2 方法与结果张兆旺 王英姿 孙秀梅2.1.1 WE液  按处方比例称取药材,混合粉碎,取10~20目粗粉50g,用“双提法”

3、提取3次(提取用水均为pH7.00,分别加药材重量的10,6,6倍,浸0.5h,提取2.0,0.5,0.5h)。提取液分别抽滤,合并滤液,浓缩定容至100ml,得WE浓缩液(每1ml相当于原药材0.5g)。挥发性物质另器收集保存。  取WE浓缩液10ml,置蒸发皿中水浴蒸至近干,加硅藻土3g,搅匀,烘干,研细,以乙酸乙酯-甲酸(19∶1)100ml,索氏回流提取2h,提取液水浴蒸干,以甲醇定容至5ml(每1ml相当于原药材1g),即得WE1供试液。2.1.2 SBE液  按2.1.1项下方法,只将提取用水依次改为pH 2.0

4、0,6.50,9.00,依法制得SBE浓缩液和SBE1供试液。  另取2种浓缩液各50ml,分别加浓氨水调pH9.0,置蒸发皿中水浴浓缩至近干,加硅藻土15g,搅匀,烘干,研细,用氯仿100ml索氏回流提取2h,回收氯仿并定容至50ml(每1ml相当于原药材0.5g),即得WE2供试液和SBE2供试液。2.2 对照液的制备  精密称取阿魏酸1.70mg,加甲醇定容至2ml;苦参碱1.20mg,加无水乙醇定容至5ml,备用。2.3 阿魏酸的定性鉴别与含量测定2.3.1 阿魏酸的定性鉴别  取2.1项下WE1与SBE1供试液各5

5、.0μl,2.2.2项下阿魏酸对照液2.0μl,分别点于同一块0.3%CMCNa-硅胶G层板上,用苯-冰醋酸-甲醇(15∶1∶1.5)展开15cm,挥干溶剂,于UV365nm下观察,供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显相同深蓝色荧光斑点。2.3.2 阿魏酸的含量测定[3]2.3.2.1 吸收曲线与标准曲线的制备 取2.2项下阿魏酸对照液2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,12.0μl,分别点在同一块0.3%CMCNa硅胶G薄层板上,按2.3.1项下条件展开,定位,测定吸收曲线,结果在320nm处有最大吸收,而在370

6、nm处吸收较小。故扫描条件为:双波长反射式锯齿扫描,λS320nm,λR370nm,SX3,狭缝1.2mm×1.2mm,灵敏度中。按上述条件扫描测定,以峰面积积分值和阿魏酸点样量进行回归分析,得Y=42661.8867+36559.635X,r=0.9971。以点样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标作图,得一条不过原点的直线,在1.7~10.2μg线性关系良好,故用外标二点法测定含量。2.3.2.2 稳定性试验 将对照液的同一斑点,依2.3.2.1项下方法,每隔20min扫描1次。结果表明,斑点面积积分值在1h内基本稳定,RS

7、D 1.8%(n=4)。2.3.2.3 精密度试验 将对照液的同一斑点,依2.3.2.1项下方法,连续扫描5次,结果RSD2.2%。2.3.2.4 供试液的含量测定 取2.1项下WE1和SBE1供试液各10.0μl,阿魏酸对照液5.0,10.0μl,分别点于同一块CMCNa-硅胶G薄层板上,按2.3.2.1项下条件展开,定位,扫描。3次测定结果,SBE液中阿魏酸含量3.215μg.g-1;WE液中阿魏酸含量2.022μg.g-1。经统计学处理,有显著性差异(P<0.001)。2.4 苦参碱的定性鉴别与含量测定2.4.1 苦参

8、碱的定性鉴别  取2.1项下WE2和SEB2供试液各10ml,水浴蒸干,残渣用无水乙醇溶解并分别定容至5ml。取该液各30.0μl与苦参碱对照液10.0 μl,分别点于同一块0.3%CMCNa-硅胶G薄层板上,用甲苯-丙酮-乙醇-浓氨(10∶10∶1.5∶0.5),上行展开10cm,取出,

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