论文范文栽培尼泊尔菊三七化学成分的研究

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1、栽培尼泊尔菊三七化学成分的研究栽培尼泊尔菊三七化学成分的研究[摘要]采用溶剂提取、萃取粗分离、硅胶和SephadexLH-20凝胶柱色谱以及制备HPLC等纯化技术,从采自北京郊区的尼泊尔菊三七栽培品中分离得到10个化合物。通过波谱分析并参考文献数据鉴定其结构分别为(3R)-3-轻基-B-紫罗兰酮(1)、(3S,5R,6S,7E)-5,6-环氧-3-径基-7-大柱香波龙烯-9-酮(2)、(+)-boscialin(3)、3,6-反-3-轻基-a-紫罗兰酮(4)、3,6-顺-3-轻基-a-紫罗兰酮(5)、3,4-顺-3,4-二径基-B-紫罗兰酮(6)、咖啡酸乙酯(7)、黑麦草内酯(8)、3-

2、甲酰基n引味(9)和3-轻乙酰基口引味(10)。所有10个化合物均为首次从尼泊尔菊三七中分离鉴定,且化合物1、2、4-7、9和10为首次从菊三七属植物中分离得到。化合物1-6在结构上均属于具有相同的大柱香波龙烷碳架的C13降-倍半菇类化合物,根据本研究,其是尼泊尔菊三七的主要化学成分类别之一,对其植物分类学研究具有一定的参考价值。[关键词]尼泊尔菊三七;菊科;化学成分;大柱香波龙烷型C13降-倍半菇尼泊尔菊三七GynursnepalensisDC.为菊禾斗Compositae菊三七属植物,在国内作为野生药用植物主要分布于贵州、云南等地,生长于海拔1100m至2100m的地区[1],民间有

3、零星栽培品。尼泊尔菊三七有镇痛、止血、清热凉血、散瘀消肿等药用功效,民间用其治疗支气管炎、肺结核、崩漏、臃肿、烫你跌打损伤、刀伤出血等疾病和身体创伤[2-4]o学术界对菊三七属苴它植物的化学成分研究已有文献报道,包括分离鉴定了生物碱、挥发油、祜烯、氨基酸和黄酮等类别的化学成分[5-7]o但是,至今还没有关于尼泊尔菊三七化学成分的研究报道。为了阐明该药用植物的化学成分和药用物质基础,作者采用溶剂提取、萃取粗分离和多种柱色谱等纯化技术,对其进行了化学成分研究;从中分离得到10个化合物(1〜10),并应用现代有机化合物结构鉴定方法完成了各化合物的结构鉴定。所有10个化合物均为首次从尼泊尔菊三七

4、中分离鉴定,且化合物1,2,4〜7,9和10为首次从菊三七属植物中分离得到。其中,化合物1〜6还是在结构上均具有大柱香波龙烷型和同碳架的C13降-倍半砧类化合物,并且该类化合物通常具有抗肿瘤、降血脂、抗菌等多方面的药理活性。本文研究结果首次表明大柱香波龙烷型C13降-倍半帖类化合物是尼泊尔菊三七的主要化学成分类别Z—,对其植物分类学研究具有一定的参考价值。1材料VarianMercury-300、400型、BrukerAvanceTII-600型核磁共振波谱仪;Agilent1100LC/MSDTrapSL型液相色谱-质谱联用仪;LC-6AD制备型高效液相色谱仪(配有SPD-20A紫外检

5、测器,20mmX250mmPRC-0DS色谱柱);柱色谱硅胶(200〜300目)和薄层色谱用硅胶预制板均为青岛海洋化工厂产品;SephadexLH-20为Pharmacia公司产品;色谱纯试剂为Fisher公司产品;水为市售纯净水;所有分析纯试剂为北京化工厂产晶。实验用尼泊尔菊三七为2010年6月采自北京郊区的栽培品,经中国医学科学院药物研究所马林副研究员鉴定为尼泊尔菊三七G.nepalensisDC。植物标本(No.ID-S-2459)保存于中国医学科学院药物研究所植物标本室。2提取与分离取干燥的尼泊尔菊三七地上部分6.7kg,粉碎成粗粉,用95%乙醇回流提取4次(2,2,1,1h),

6、每次用溶剂量均以浸没过药材为度。合并乙醇提取液并减压浓缩至约5000mLo浓缩液用石油醯萃取3次后将醇溶液减压回收溶剂得浸膏,将浸膏加适量水使成混悬状;此混悬液用乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯萃取液并适量减压浓缩,浓缩液再依次用5%的NaHC03水溶液萃取3次,用纯净水萃取3次至通过pH试纸检测萃取液为屮性。将乙酸乙酯溶液进行减压浓缩并尽可能除尽溶剂得乙酸乙酯萃取物14go将此乙酸乙酯萃取物用硅胶柱色谱进行分离,洗脱方式为不同体积组成的石油醍-乙酸乙酯(10:1,9:1,4:1,3:1,2:1,1:1,0.5:1,0.2:1,0:1)梯度洗脱,经薄层色谱检测后合并具有相似色谱行为的洗脱液

7、并回收溶剂得到9个洗脱组份(Frl~Fr9),待进一步分离纯化。Fr3(1.455g,石油瞇-乙酸乙酯4:1)再经硅胶柱色谱,以石汕醯-乙酸乙酯梯度洗脱分成3个部分(Fr3.l~Fr3.3),其+Fr3.3(354mg,石油瞇-乙酸乙酯5:1)析出化合物9(38mg);Fr3.1(270mg,石油醞-乙酸乙酯15:1)再经凝胶柱色谱,以甲醇洗脱分成3个洗脱部分(Fr3・l・l〜Fr3.1.3),其中,Fr3.1.2(92mg)经制备

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