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1、直接进样高效液相色谱法测定水中对苯二甲酸摘要:采用直接进样高效液相色谱法测定了水质中对本二甲酸,结果表明:在浓度范围0.2~20mg/L内线性良好,最低检出限0.0588mg/L,相对标准偏差低T10%,加标回收率控制在70〜120%Z间。此方法准确可靠、简便、可操作性强、灵敏度高。此方法适合地表水、牛活废水、工业废水等水样。关键词:高效液相色谱法;直接进样;对苯二甲酸中图分类号:X832文献标识码:A文章编号:16749944(2017)100026021引言对苯二甲酸,又称p-苯二甲酸,是产
2、量最大的二元竣酸,主要由对二甲苯制得,是生产聚酯的主要原料。常温下为固体。加热不熔化,300°C以上升华。若在密闭容器中加热,可于425°C熔化。溶于碱溶液,微溶于热乙醇,不溶于水、乙醸、冰醋酸、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、氯仿等大多数有机溶剂,可溶于DMF、DEF和DMS0等强极性有机溶剂。主要用于制造合成聚酯树脂、合成纤维和增塑剂等。侵入途径有吸入、食入、经皮吸收。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用,属低毒类。长期以来,人们认为它毒性较低,较安全,但近些年的研究结果表明它具有一定的毒性,对
3、人体健康有很大影响[1]。对苯二甲酸可以影响水牛生物的牛长、发育和繁殖,可使哺乳动物诱发产生膀胱结石、肾结石甚至膀胱癌,对人体的泌尿系统和呼吸系统具有一定的分子毒性,可能具有潜在的遗传毒性,并且它与其他石化废水污染物的联合壽性呈相加或协同作用[1~5]。目前对对本二甲酸的检测方法主要有紫外分光光度法[6]和高效液相色谱法[7]。建立直接进样高效液相色谱法测定对水中对苯二甲酸的方法,该方法具有精确、简便、灵敏度高等优点。2试验部分2.1仪器与试剂2.1.1仪器超高效液相色谱仪(waters);0.
4、45Um滤膜针式过滤器和0.45Pm水相滤膜;美国Millipore(simplicity185)超纯水机;吉尔森和Eppcndorf移液枪(1000»L、100»L、10uL)。2.1.2试剂超纯水(电阻率18.2MQ?cm,美国millipore公司)。对苯二甲酸标样(德国Dr.EhrenstorferGmbH公司,C17321500,0.25g,纯度99.2%)o对苯二甲酸标准使用液:用超纯水配制。甲醇(HPLC级,美国ACS公司或其他满足纯度的公司)。2.2色谱条件使用的色谱条件应根据采
5、用不同厂家仪器而有所不同,当采用美国waters公司生产的超高效液相色谱仪II-class?r,参考色谱条件如下。流动相为甲醇:0.2%甲酸水溶液二35:65;色谱柱为BEHC18柱(50mmX2.1mmX1.7Pm)或等效色谱柱;柱温30°C;流速0.25mL/mirio最大吸收波长为210nm,进样量2uLo也可使用其他厂家仪器进行该项目的测定,分析时应先对其色谱条件及最大吸收波长进行优化。2.3水样采集与前处理水样采集于棕色玻璃瓶中,于4°C下保存。样品采用0.45um水相滤膜或针式水相滤
6、器过滤,待测。2.4绘制标准曲线分别对标准系列0.2ug/mL,0.5ug/mL,1.00ug/mL,2.00ug/mL,5.00ug/mL,10.0ug/mL,20.0ug/mL进行测定,采用外标法,以响应值对相应浓度绘制标准曲线,相关系数要达到0.995以上。将处理好的样品和空白直接进样2nL,根据保留时间定性,峰面积定量。3结果与讨论3.1谱图将空白和配制好的标样直接进样2»L,根据保留时间定性。从图1、2可以看出对苯二甲酸出峰吋间在1.3000mino3.2线性范围和检出限对苯二甲酸标液
7、试验数据可以得出以下结果。在浓度范围0.2〜20mg/L内线性良好,线性方程y=5.06X104x-2.6X103,相关系数0.9999,最低检出限0.0588mg/Lo3.3方法精密度和准确度以实际水样加入对苯二甲酸标样,按照上述方法进行定量分析,其回收率与精密度准确度见表1、204结论建立直接进样高效液相色谱法测定水中对苯二甲酸的方法,在线性范围0.2-20mg/L内,最低检出限0.0588mg/L,相对标准偏差低于10%,回收率控制在70%〜120%之间。该方法准确可靠、简便、可操作性强、
8、灵敏度高。该方法适合地表水、生活废水、工业废水等水样的分析。参考文献:[1]陈延松,李媛媛•对苯二甲酸毒性研究进展[J]•安徽教育学院学报,2004(6)・[2]向全永,周明生,韩如台,等•对苯二甲酸诱导膀胱和肾结石实验研究[J]・江苏预防医学,1999(3)・[3]吴仲华,曹晋柱,朱道明,等•对苯二甲酸粉尘接触量与肺通气功能的关系[J]•中国工业医学杂志,1998(6)・[4]何冬宁,徐锡坤,龚楠,等•对苯二甲酸作业工人皮肤污染量调查研究[J]•卫生研究,1999(3)・[1]漆少廷,徐锡坤,