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1、直接进样高效液相色谱法测定水中对苯二甲酸摘要：采用直接进样高效液相色谱法测定了水质中对本二甲酸，结果表明:在浓度范围0.2~20mg/L内线性良好，最低检出限0.0588mg/L,相对标准偏差低T10%,加标回收率控制在70〜120%Z间。此方法准确可靠、简便、可操作性强、灵敏度高。此方法适合地表水、牛活废水、工业废水等水样。关键词：高效液相色谱法；直接进样；对苯二甲酸中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：16749944(2017)100026021引言对苯二甲酸，又称p-苯二甲酸，是产
2、量最大的二元竣酸，主要由对二甲苯制得，是生产聚酯的主要原料。常温下为固体。加热不熔化，300°C以上升华。若在密闭容器中加热，可于425°C熔化。溶于碱溶液，微溶于热乙醇，不溶于水、乙醸、冰醋酸、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、氯仿等大多数有机溶剂，可溶于DMF、DEF和DMS0等强极性有机溶剂。主要用于制造合成聚酯树脂、合成纤维和增塑剂等。侵入途径有吸入、食入、经皮吸收。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用，属低毒类。长期以来，人们认为它毒性较低，较安全，但近些年的研究结果表明它具有一定的毒性，对
3、人体健康有很大影响［1］。对苯二甲酸可以影响水牛生物的牛长、发育和繁殖，可使哺乳动物诱发产生膀胱结石、肾结石甚至膀胱癌,对人体的泌尿系统和呼吸系统具有一定的分子毒性，可能具有潜在的遗传毒性，并且它与其他石化废水污染物的联合壽性呈相加或协同作用［1~5］。目前对对本二甲酸的检测方法主要有紫外分光光度法［6］和高效液相色谱法［7］。建立直接进样高效液相色谱法测定对水中对苯二甲酸的方法,该方法具有精确、简便、灵敏度高等优点。2试验部分2.1仪器与试剂2.1.1仪器超高效液相色谱仪(waters)；0.
4、45Um滤膜针式过滤器和0.45Pm水相滤膜；美国Millipore(simplicity185)超纯水机；吉尔森和Eppcndorf移液枪(1000»L、100»L、10uL)。2.1.2试剂超纯水(电阻率18.2MQ?cm,美国millipore公司)。对苯二甲酸标样(德国Dr.EhrenstorferGmbH公司，C17321500,0.25g,纯度99.2%)o对苯二甲酸标准使用液：用超纯水配制。甲醇(HPLC级，美国ACS公司或其他满足纯度的公司)。2.2色谱条件使用的色谱条件应根据采
5、用不同厂家仪器而有所不同，当采用美国waters公司生产的超高效液相色谱仪II-class?r,参考色谱条件如下。流动相为甲醇：0.2%甲酸水溶液二35:65；色谱柱为BEHC18柱(50mmX2.1mmX1.7Pm)或等效色谱柱；柱温30°C；流速0.25mL/mirio最大吸收波长为210nm,进样量2uLo也可使用其他厂家仪器进行该项目的测定，分析时应先对其色谱条件及最大吸收波长进行优化。2.3水样采集与前处理水样采集于棕色玻璃瓶中，于4°C下保存。样品采用0.45um水相滤膜或针式水相滤
6、器过滤，待测。2.4绘制标准曲线分别对标准系列0.2ug/mL,0.5ug/mL,1.00ug/mL,2.00ug/mL,5.00ug/mL,10.0ug/mL,20.0ug/mL进行测定，采用外标法,以响应值对相应浓度绘制标准曲线，相关系数要达到0.995以上。将处理好的样品和空白直接进样2nL,根据保留时间定性，峰面积定量。3结果与讨论3.1谱图将空白和配制好的标样直接进样2»L,根据保留时间定性。从图1、2可以看出对苯二甲酸出峰吋间在1.3000mino3.2线性范围和检出限对苯二甲酸标液
7、试验数据可以得出以下结果。在浓度范围0.2〜20mg/L内线性良好,线性方程y=5.06X104x-2.6X103,相关系数0.9999,最低检出限0.0588mg/Lo3.3方法精密度和准确度以实际水样加入对苯二甲酸标样，按照上述方法进行定量分析，其回收率与精密度准确度见表1、204结论建立直接进样高效液相色谱法测定水中对苯二甲酸的方法，在线性范围0.2-20mg/L内，最低检出限0.0588mg/L,相对标准偏差低于10%,回收率控制在70%〜120%之间。该方法准确可靠、简便、可操作性强、
8、灵敏度高。该方法适合地表水、生活废水、工业废水等水样的分析。参考文献：[1]陈延松，李媛媛•对苯二甲酸毒性研究进展[J]•安徽教育学院学报，2004(6)・[2]向全永，周明生，韩如台，等•对苯二甲酸诱导膀胱和肾结石实验研究[J]・江苏预防医学，1999(3)・[3]吴仲华，曹晋柱，朱道明，等•对苯二甲酸粉尘接触量与肺通气功能的关系[J]•中国工业医学杂志，1998(6)・[4]何冬宁，徐锡坤，龚楠，等•对苯二甲酸作业工人皮肤污染量调查研究[J]•卫生研究，1999(3)・[1]漆少廷，徐锡坤，
