资源描述：
《硒的测定与研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、硒的测定与研究摘要通过对大米、老白酒、土壤及肥料消解方法和原子荧光光度计最佳仪器条件的研究，确定了上述样品的检测方法并应川于实践。该方法的线性浓度范围为0、10ng/ml,检出限为0.6ng/g,各样品回收率均在75%以上。方法简便、可靠、准确，可应川丁•大米、老白酒、土壤及肥料屮硒含量的检测。［关键词］原子荧光光度法，大米，老白酒，土壤，肥料，硒，测定AbstractThemethodofassimilationforrice,ricewine,soilandfertilizer,andtheoptimumconditionofthein
2、strumentwerestudied,andthesampledetectivemethodwasconfirmedandappliedinpractice.Thelinearconcentrationrangewas0〜10ng/ml,thedetectivelimitwas0.6ng/g,andtherecoveryratesofthesampleswereallabove75%.Themethodwassimple,reliableandaccurateoandcouldbeusedindeterminationofselenium
3、inrice,ricewine,soilandfertilizer.[Keywords]AFS,rice,ricewine,soil,fertilizer,selenium,determination冃录摘要IABSTRACTII前言11材料与方法11.1仪器与试剂11.2仪器条件的最优化11.2.1载液.11・2.2基体改进剂的影响.21.2.3预还原剂.21.2.4还原剂浓度.21.2.5负高压与灯电流.3I.2.6标准曲线.37.2.7检出限.31.3样品预处理方法41.3.1大米.41.3.2老白酒.41.3.3土壤.41.3.4肥
4、料.52结果与分析53结论与讨论64参考文献7刖吞硒是人体必需的微量元素，硒与疾病的发生有着密切的关系，特別是心脏病、癌症、肝病与缺硒有关，同吋过量食用硒也会引起疾病卩⑶。凶此，建立一种灵敬度高、重现性好、简便、快速、易操作的方法具有十分重要的现实意义。氢化物原子荧光技术是近I•儿年发展较快的一种新的分析技术，具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点，现已广泛应用于多个领域同。以下将从仪器条件的最优化和不同基质样品的预处理2个方面进行探讨。1材料与方法1.1仪器与试剂试验仪器：AFS-3100型原子荧光光度仪（北京科创海光有限公司）；MARS
5、5型微波消解仪（美国CEM公司）。试验试齐！J：优级纯硝酸（Merck公司）；其余试剂均为国产优级纯。大米质控样：地球物理地球化学勘查研究所GBW10010（硒含量（61±15）ng/g）；土壤质控样：地球物理地球化V勘查研究所GBW-07401（硒含量（140±30）ng/g）；硒标准溶液：上海M计量测试技术研究院GBW（E）0806191008（1.000g/L）«1.2仪器条件的最优化1.2・1载液分别以2.5%、5.0%、10.0%、15.0%的盐酸为载液。对5ng/ml的硒标准溶液进样10次，以10.0%时的响应值最高，方法最灵做
6、。具体结果见图1。1.2.2基体改进剂的影响按照国标⑸方法中的要求，应以100g/L的铁氛化钾为基体改进剂，但参考相关研究［61,在5・0ng/ml硒标准溶液中，当荧光值改变-10%〜10%时，共存离子允许量分别为：钾、钠、磷、钙、镁为500g/ml,铁、猛、铜、锌为50g/ml,铅、镉、別I、做、错、篠、锡、汞10g/ml,所以并不需要使用基体改进剂。1・2・3预还原剂以6mol/L的盐酸溶液作为预还原剂和稀解液。样品消解后在氧化性酸中一•般呈6价，而6mol/L的盐酸溶液作为一种弱还原剂能H只能将其还原为4价，进而与硼氢化物生成灵敏度极
7、高的氢化物。1.2.4还原剂浓度分别以5、10、15、20硼氢化钠的0・5%氢氧化钠溶液为还原剂,对5ng/ml的硒标准溶液进样10次，以10g/L时的响应值最高。方法最灵敏。具体结果见图2。还原刑氷度〃g/L图2还原剂浓度与响应值的关系1.2.5负高压与灯电流以10%盐酸为载液，10£/L硼氢化钠的0.5%氢氧化钠溶液为还原剂吋，分别测定了儿组负高压与灯电流的组合，当负高压340V、灯电流80mA时，测定10次标准曲线最高点浓度10ng/ml,其平均响应值为2987If,较为理想。当响应值过低时,灵敏度较低;当响应值过大时，相应的背景干扰
8、也越大。1.2・6标准曲线精密量取硒标准原液(1g/L)l.0m/L于100ml容量瓶中，加一级水定容至刻度，作为硒标准储备液(10ng/ml)o粘密量取硒标准储备液1.0mL于
