膦酸类药剂的研究

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1、酸类药剂的研究滕酸类药剂的使用在矿物加匚领域貝有极其匝要的意义,它可使金属资源的利用更加充分,矿物的加匸成本有所降低由丁其属于低乔或无毒化r.产品，故有利于对生态环境的保护，这类化介物分（中含有磷原子与碳原子直接相连的结构,所以称熾酸”麟酸类药剂定氧化矿物的优良捕收剂国内外有人量关于用婭基腊酸浮选锡、钛和稀土的报道叭尽管与兀它种类的氧化矿物捕收剂对比，RM类药剂具有显著的优势,但是由F这类药剂合成工艺笈杂产品的产率较低，成本V居高不下，在市场上难以被接受，因此在国内尚没有厂家推出稳定的批壮产品本文作者开发了全新的

2、介成匸艺,在报经济的条件下，用垠短的流程制备出了腊酸类药剂系列产品。I药剂的制备本文作者制备的烂基单膽酸为含冇8碳怀卑的仃机憐酸：制备的性基双滕酸为含仃7碳灶基的仃机双瞒酸：制备的膽酸酩为含育14~2（）碳的令机腸酸酷为节省篇幅，这里只讨论桂基单憐酸（以下简称坯基麟酸）的制备.1.1化学反应H（：H=CHr+P（：l.H（：H=CHPCl4+H（：lRCH=CHPC14+3H2ORCH=CHP（）（OH）2+4HC112制备I】艺路线1）溶剂的筛选。分别用四氯化碳、二氯乙烷、甲苯、乙酸乙哺、乙酸异丁酯、•氟氯乙

3、烷和液体石姑进行r试验,最后选择•氟一.氯乙烷作坯基磷酸制备用溶剂该溶剂具有与原料互溶性好、不易被污染、易于分离和低潯等优点为进•步增加其化学稳定性，还加入「儈氯稳疋剂该稳圧剂是•种山笔X口制的介氯化介物.加入这种稳定剂的溶剂可无限次循环使用该稳定剂的开发和使用是本研究项冃获得成功的必要条件之-O3目的化合物制备的I】艺路线如图1所示.先将溶剂200mL烦入装有搅拌»和温度计并浸在温水(油)浴中的四口烧阪然后将定量的五氯化磷•次性加入.开动搅拌，缓慢滴加烯5()g,随着烯婭的加入,有副产物HC1生成，用水将其吸收

4、以盐酸形式阿收反应允分立成后，加水进行水解,水解反应也产生HC1,其吸收操作与合成工序相同水解完成后转移到分肉装扯脱除溶刊•溶剂返回到合成工序,粗制产品转移到精制工序,通过重结晶得到精制产品精制后的坯基憐酸含水率较高,应F燥到适当指标方为合格为保证产品质量,I燥操作在真空条件卜进行。由T燥匸序和合成UNII出的水均返回到水解L序垂复利用,干燥合格的产品即可包装制得的有机膽酸产品为d色片状结晶。1.3反应条件对试验结果的影响制备短基》»酸的化学反应分两步进行,第•步是炬基憐㈣氯化物的生成,第:步迪目的产物魅基腊酸的

5、生成第一步的水解反应是不町逆的•因此提高产率的关键步骤是第•步反应＜韦察了配料比和反应温度对产率的影响'I)配料比的影响，控制反应温度在5o±ir范IH内・同定烯也的加料扯为5()为不同的Ji氯化磷加料量所得的目的化介物的产量和产率见表I&I不同的近氯化磷加料最所得的灼圾隣酸产虽和rTableIOutputandpnxlucliverateoflheplwsphonicacidvariationnilliinputofplwispliomspenlachhiridehXft碣加和it/g1001051101101

6、15120产Itt/g77584.585.585.585.586.0产率朋89.497.598.69H.69K699.2山衣1hJ见，制备绘型隣酸第•步反应的丘氯化磷/适立加料量为11()g加料量低于nog,产率下降，反Z导致五氯化磷消耗增加。3反应温度的影响固定血氯化磷加料吊为HOg,烯怀加料量同上,不同温度所得的目的化合物的产量和产率见衣2.衣2不同反应温度所得的•炷基麟酸产量和「VTable2Outputaixfpr

7、hreadiontrniperatun,反統温度八：3040506070产fil/g82.585.585.5K5.0845产率朋95.298.69K.698.0973山衣2可见，制备婭基麟酸第•步反向的盘适宜反应温度为4()~50丫：低丁这•温度，物料黏稠，反卜仆允分：嵩「这TB度，副反应增加，产率下降。2产品的检验分析样品取自多次试验的混合样“采用液相色谱定量，质谱直接进样定性的方案进行分析，得到的谱图分别见图2和图3结合制备工艺・对谱图进行分析可知,图3中的4个主峰分别为有机隣酸图I妊基膽酸制备流程Eig,I

8、IVeparaticmflowofalkylphosphonicacids■严A2.3702140斤672303235030.501.001.502.0(2.503.003.504.00450O.K)O.O80.06n<0.040.020.00色谱峰结果名了保M时间面枳峰応%面枳枳分类型113836»424830.67BB21.79465591106746.46BV31.