材料分析方法电子教材：第三章热分析

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1、第三章热分析物质在温度变化过程中，往往伴随着微观结构和宏观物理、化学等性质的变化，宏观上的物理、化学性质的变化过程通常与物质的组成和微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热和冷却过程中的物理、化学性质的变化，町以对物质进行定性、定量分析，以帮助我们进行物质的鉴定，为新材料的研究和开发捉供热性能数据和结构信息。热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进行分析的总称。根据国际热分析I办会(IntenKHionalConfederationforThermalAnalysis,ICTA)对热分析法的定义：热分析是在程

2、序控制温度F,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速度加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热恰、尺寸、机械、声学、电学及磁学性质等。热分析的发展历史可追溯到200多年前。1780年，英国的Higgins在研究石灰黏结剂的过程中第一次使用天平测量了实验受热时所产生的重量变化，1915年LI本的本多光太郎提出了“热天平”概念并设计了世界上第一台热天平。1899年，英国的Roberts和Austen采川两个热电偶反向连接，采川差热分析的方法直接记录样品和参比物Z间的温差随

3、时间变化规律；至二次世界大战以后，热分析技术得到了飞快的发展，20世纪40年代末商业化电了管式差热分析仪问世，60年代又实现了微量化。1964年，Wattson和0飞ill等捉出了“差示扫描量热”的概念，进而发展成为差示扫描量热技术，使得热分析技术不断发展壮大。经过数十年的快速发展，热分析已经形成一类拥有多种检测手段的仪器分析方法，它可以丿IJ于检测的物质因受热而引起的各种物理、化学变化，参与各学科领域中的热力学和动力学问题的研究，使其成为各学科领域的通用技术，并在各学科间山冇特殊的重要地位。第一节热分析技术的分类热

4、分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。ICTA根据所测定的物理性质，将所有的热分析技术划分为9类17利『，如表3-1：表3-1热分析技术的分类物理性质冋側、忧理1土以力171仅不也祢简称质最热匝法TG焙差示扫描量热法DSC等压质量变化测定尺寸热膨胀法逸岀气体检测EGD力学性质热机械分析TMA逸出气体分析EGA动态热机械分析DMA放射热分析声学性质热发声法热微粒分析热声学法温度加热曲线测定光学特性热光学法差热分析DTA电学特性热电学法磁学特性热磁学法这些热分析技术不仅能独立完成某一方而的定性、

5、定量测定，而且还能与其他方法互相卬证和补充，成为研究物质的物理性质、化学性质及其变化过程的重要手段。它在基础科学和应用科学的各个领域都有极其广泛的应用。差热分析、爰示扫描量热法、热重分析和热机械分析是热分析的四人支柱，用于研究物质的晶型转变、熔化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。它能快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焙变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热容、纯度、爆破温度数据，以及髙聚物的表征及结构性能研究,也是进行相平衡研究和化学动力学过程研究的常用手段。第二

6、节差热分析差热分析(differentialthermalanalysis,DTA)是在程序控制温度下测定物质和参比物(基准物，是在测量温度范围内不发生任何热效应的物质)Z间的温度差和温度关系的一种技术。物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下，往往会发牛伴随有吸热或放热效应的物理、化学变化，如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、融化等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发牛但比热容等某些物理性质也会发牛改变。此时物质的质量不一定改变，但是温度是必定会变化的。差热分析就是

7、在物质这类性质基础上建立的一种技术。一、差热分析原理由物理学"J知，具有不同口由电子束和逸出功的两种金属接触时会产生接触电动势。如图34所以示，当金属丝A和金属丝B焊接后组成闭合回路，如果两焊点的温度t.和U不同就会产生接触热电势，闭合回路有电流流动，检流计指针偏转。接触电动势的大小与g以差成正比。如把两根不同的金属丝a和金属丝b以一端相焊接(称为热端)，置于需测温部位；另一端(称为冷端)处于冰水环境中，并以导线与检流计相连，此时所得的热电势近似与热端温度成正比，构成了用于测温的热电偶。如将两个反极性的热电偶串联起來

8、，就构成了可用于测定两个热源之间温度差的温差热电偶O将温差热电偶的一个热端插在被测试样屮，另一个热端插在待测温度区间不发牛热效应的参比物屮，试样和参比物同时升温，测定升温过程屮两者温度差，就构成了差热分析的基本原理。检査计r<2h检淹计-0-图3」热电偶和温差热电偶(a)热电偶:(b)温差热电偶1、差热分析仪差热分析仪一般由加热炉、试样容器、热