NaOH溶液的配制与标定,食醋中_[1]...

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1、NaOH溶液的配制及标定食醋中总酸度的测定（一）实验目的1.学会NaOH标准溶液的配制与标定方法；2.学会容量瓶和移液管的正确使用。3.学会食醋中总酸度的测定原理和方法。（二）实验原理NaOH容易吸收CO2，因而标准溶液用间接法配制。标定NaOH标准溶液的基准物质有草酸（H2C2O4·2H2O）。2NaOH+H2C2O4=Na2C2O4+2H2O化学计量点:pH8.4;指示剂:酚酞（8.0-9.6）终点颜色：无色变浅红色食醋的主要成分是HAc，常用NaOH标准溶液为滴定剂测定总酸度。NaOH+HAc=NaAc+H2O化学计量点:pH8.7;指示剂:酚酞（8.0-9

2、.6）终点颜色：无色变浅红色（三）实验步骤1、0.1mol·L-1的NaOH溶液的配制用台天平称取NaOH固体1.2克于小烧杯中，加大约20mL水溶解，然后转移至500mL试剂瓶中，加水稀释至300mL（在原来20mL的基础上再加280mL水），摇匀。2.用H2C2O4·2H2O标定（1）用电子分析天平称取H2C2O4·2H2O1.0~1.3g于小烧杯中，加入20mL去离子水溶解后，定量转移到200mL容量瓶中，定容摇匀。(2)准确移取25.00mL于锥形瓶2-3滴酚酞NaOH溶液滴定溶液无色变浅红色平行测定三次计算NaOH的浓度记录V（NaOH）126.1g·mol

3、-13、总酸度的测定准确移取5.00mL食醋于锥形瓶2-3滴酚酞NaOH标准溶液滴定溶液无色变浅红色平行测定三次计算HAc的含量（以g·L-1表示）记录V（NaOH）（1）用草酸标定NaOH称取草酸质量/g定容体积/mL200.00序号123移取草酸溶液体积/mL25.0025.0025.00NaOH终读数NaOH初读数用去体积/mL记录出两位小数c(NaOH)/mol·L-1四位有效数字平均值四位有效数字1位有效数字（四）数据处理（2)用NaOH测定食醋原瓶食醋试样/mL5.00标准溶液c(NaOH)/mol·L-1序号123NaOH终读数NaOH初读数用去NaOH

4、体积/mL平均值相对平均偏差（五）注意问题1、0.1mol·dm-3NaOH溶液为粗略配制，故配该溶液不必十分精确；2、用差减法称量基准物质时要注意操作规范；3、准确记录和保留实验数据的有效数字位数。（六）思考题1、实验中所用的锥形瓶是否要烘干？是否需要润洗？2、为什么NaOH标准溶液要用间接法配制？1.调水平天平最下面有3只垫脚，旋转可拧动的两只，至水平仪气泡位于圆环中央。水平调节脚水平仪气泡七、基本操作回顾电子分析天平2.开机接通电源，按一下开关键等待显示出“0.0000g”或0.0000g0.0000g3.左手用一纸条套住称量瓶，从天平左侧门放在秤盘上，随手关闭

5、左侧门。4.待显示屏所显示的数值稳定不变后，按一下“O/T”键或或“Tare”(去皮重)键使所显示的数值又变为0.0000g0.0000g0.0000g5.左手用纸条套住称量瓶从左门取出，右手用短纸条套住瓶盖柄，如图连续敲击瓶口边缘、以控制流速。在不断敲击下慢慢竖起称量瓶、竖起后再敲几下(以免称量瓶离开烧杯时瓶沿上的粉末撒在外边)。盖上瓶盖，将瓶放回秤盘上试重。6.将瓶放回秤盘时显示屏所显示的数值即为已敲出的试样质量（“-”号表示已取出）。若敲出的量比要求的量小，需再取出瓶敲取（不要按任何键）、直至达到要求量为止。7.将称量瓶放回原处，按住“O/T”键持续一段时间，待

6、显示屏显示“OFF”时松开、以关闭电源。或按此开关键8.关好天平两侧门，罩上天平外罩。2.溶液的转移方法(沿玻璃棒)转移后用蒸馏水漂洗三遍，每次漂洗液同法转移入容量瓶。当瓶内液体达2/3容积时，量瓶呈垂直状态下旋摇、以初步混匀，然后继续加水至接近标线，再按下法定容。定容方法手拿液面以上的瓶颈处，靠重力使瓶垂直，眼与液面同高，用胶头滴管逐滴加水至弯曲液面最低点与标线相切。再按下法摇匀。摇匀方法按右图方式拿好，然后倒转容量瓶,使瓶内气泡升到顶部,震荡数次再正立过来。如此反复15~20次，方可将溶液摇匀。如下图1.拿法2.反转、并摇动重复1、2（15~20次）。移液管的使用

7、方法：1.用待取溶液洗三遍吸入1/3容积待取液水平旋转数周，然后弃去涮洗液。重复3次。1.吸入溶液的操作重点掌握以下三项操作：2.调节液面（尖端移出液面、并靠在瓶颈内壁上移液管垂直）3.放液（管尖靠在接受瓶内壁上，管垂直。如下图）操作规律：吸液、调液面、放液时，移液管均垂直；调液面和放液时，下面容器均呈倾斜状，尖端均贴内壁。使用碱式滴定管时应特别注意：指尖捏玻璃珠上侧。若滴定结束(松开手指)后尖端吸进气泡，说明此次滴定失败，应重做。