骨化三醇的合成_陈阳生

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1、Chneseournaoerugs,Vo.14No.l005LiJlfNwD2005l中国新药杂志2年第14卷第期.,。,767(d,IH,5一。〔8〕H)H)杂收率低参考大量资料尝试使用低沸点的二。一.一一一一,,一,。-86氟7呱嗓l甲基4H【l3]硫氮杂环【32a]氯化碳作溶剂反应时间未见明显缩短后改用N一一哇琳3梭酸【NM394]的合成氯代唬拍酞亚胺进行氯代,光照条件下在四氯化碳..Na5,o,,,,将OH(1290312ml)水15OmL乙醇中回流lh即可反应完全分离和纯化相对简便收LL,,。,巧om加人500m的三颈瓶中升温至50℃加人率可达90

2、%(文献「4」收率79%)合成过程中各..,,,中间体一。(5690O14mol)保温反应lh用稀盐酸步,反应所用试剂均为工业上常用试剂反应条件温,将反应液中和至pHS左右有大量浅黄色固体析和,操作简便,收率稳定,利于工业化生产。,,.,,,,DMF重NM33591979一出抽滤结晶得目标物94(收率〔作者简介」李敏()女硕士研究生主要研究方,。。,-72%551%)mp>300℃eeIR:::025)85391151E文献〔」收率(d)向抗菌药物的设计和合成联系电话(.」,,el::2十:niail:nz126eo340016051495mMSm/349M

3、+1I3210诬m...,HNMR(DMSO):aZ20(d,3H,CH3,306)一310参考文献.(m,4H,piperazine),3.24一328(m,4H,piper-,.工]王NM44lji·..〔金生宋慈媛新氟喳诺酮抗菌药国外侠药抗.,,,一,,,一,azine606(qIHlH)640(dIH8H)796)生素分册.19%,17(5):224226,,一。.月Cl)x!n:,、t`,,二.二(dIH5H)「2]1王yMpurlfl〔ac[J]公户凡199621(8)8一5一8一()aaslnla,:at、u.suo,尸taa:nlaeol,l

4、ere、a,:[3]NkhMU。,1TKogK/Phkid.、。et,ulnoon。,.,l。。,11aev()以,i,eer讨论fyo「NM441anowqlhlthll们]j,一.;,,a,,,a`丫,,〔//199434(9):930一937lP、,。.on,a、a:.rl、.尸z`、:!leson)rl〔,11eea:le所得产物经红外质谱核磁证明与NM394一致「4]JsMhkoKKozK1Stdlydboxyl..ae;S厂,。,,,,,:一在合成中间体3的过程中,如按照文献方法使dIJ]j膝d〔讥199235(25)47274738.Llri,

5、asalo,TI;,巴r`2lllusorlrlleearoxle{KKeJ1tpyoyl..LSJSMhkKSddb12,35h,,用倍量的三乙胺室温搅拌则产物复杂aoidsIv「J(头。,,。厂,,,召,产l/.1995,43(7):1238一124(-]1P/a、杀L[〔。,l」I:,,6]MMJ,。、!o`r“2Stul。、o::I)yr、o:loe:、r经不断摸索温度和三乙胺用量等条件对反应的影「S、hihkMddoox!。aesz。,了`,。,,,,yid/(讥1997:2773-响,最终确定使用20倍量的,ll二J]J阶笋34(3)三乙胺反应时

6、间降至1779,,lh.一此时杂质量最少从而可不经柱层析直接减压蒸Iniu:a,:LI1,,oaan飞1.。t`zl。,eo〕r、)「7]KyA、二、}SKwkK/F。ylolryl.,utllo,飞。、。`2。,,,,,一℃(533kPa(llo2「J]JMl〔,/199437(25):3344一3352出沸点为68700)的馏分经气相色谱[nez,、zo)。ratlon〔)r〔,t。。toet〔〕aeee、8jA{reJMI。k5Prelfld归kldhyl测定纯度高达98%,收率也可由74%_仁升至84%。:11一est。:、vla、eeet、,ere

7、】o,1o。oxrfr。日kotolduetfey}〔Ikyeal000yl〕,在合成中间体8的过程中文献报道使用磺酚kotoledlzhloaee、。l、.Sv,,t为e、,,,1988,10:8一「J]92894氯,正己烷作溶剂回流,无水要求高,反应时间长达(接受日期:2004一09一()9)24h,且磺酞氯刺激性腐蚀性强,副产物多,后处理复骨化三醇的合成陈阳生,翟翠云,任莉(青岛海尔药业有限公司研发中心,青岛266103)。,.:三::二SS〔摘要」目的合成骨化醇方法以维生素D为原料先用氧化硫(姚)使其异构化再以姚保护共,,,,,。即得:三扼双键臭氧氧

8、化接入支链光照使其异构化为顺式产物然后脱去保护基目标

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