API4000 training 2008April 液质培训

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1、API4000OperatorTraining什么是液质联用(LC/MS)LC:液湘色谱仪一种能够把液体混合物中的不同组分根据在色谱柱中保留时间不同进行分离,检测及收集的仪器MS:MassSpectrometer质谱仪一种能够把分子转化生成带电离子,并在气态中根据质荷比(m/z:m质量z分子所带电荷数)的不同把离子进行分离并进行检测的仪器.元素质量:在自然界存在的同位素质量的加权平均值,单位:道尔顿人为定义:碳12为12Da(道尔顿)12C=12.0000Da碳元素:碳元素有二个同位素:12C丰度98.91%13C丰度1.09%碳元素质量=(

2、12.0000)(0.9891)+(13.0034)(.011)=12.011Da元素质量Signal(质荷比)=(MW(分子量)+N)/N(N=电荷数)用液相或注射泵将样品注入质谱.1.样品注入样品在离子源内电离,带电离子在接口内进行去溶剂,聚集,冷却进入质量分析器2.离子化四极杆用于传输离子或选择母离子和子离子,.离子通过聚焦和传输进入下一组四极杆3.质量分析器—四极杆检测器记录离子的信号.然后将信号传输到电脑绘制成色谱图.4.离子检测和数据分析Q0Q1Q3DFCEMORSKEXITQ2(LINAC)系统组成5.真空系统样品注入方式连续注

3、射样品放在注射器中或静态的针内用注射泵或电场引力,样品流连续并恒定地流入离子源喷口通常用于安装时调谐,质量校正和标准样品质谱方法的优化流动注射分析用手动进样器和液相泵,注入样品,由流动相带入离子源喷口通常安装5ul的定量环液质联用用液相的泵,流速从nL/min到mL/min样品可能是纯品或者是混合物流动相带着样品经过色谱柱分离后进入质谱的离子源TurboVtm离子源(API3200,API4000,和API5000)辅助气加热头TISorAPCI离子探头液体进入口垂直精密调节旋钮水平精密调节旋钮两通或三通离子源排气口喷雾针出口APCI电晕针T

4、urboVTM离子源TurboV离子探头在使用时调节喷雾针出套管1-3mm电喷雾(EI)离子源工作原理-IonSpraytm电喷雾-TurboIonSprayTIS工作原理同EI,不同的是TIS有辅助加热气(GS2),可加快去溶剂的速度可用于比较大的液体流量APCI三步离子化的过程:电晕针放电使离子源内的N2或O2带电N2或O2转移电荷到气态溶剂分子上带电的气态溶剂分子转移电荷到气态样品上大气压化学电离源(APCI)又叫:加热雾化源HeatedNebulizerTurboVTM离子源的APCIAPI3200,4000,和5000的离子源体是

5、TIS和APCI共用的,TIS和APCI的互换不用工具,只用手就可以完成.放电针位置调节钮,单手操作即可放电针一直在离子源体内API3200/API4000仪器的接口API3200/API4000的Orifice和SkimmerOrifice小孔板背面Orifice小孔板正面SkimmerAPI4000的离子传输通道API4000的离子通道电压的作用四极杆的工作原理不稳定的离子稳定的离子离子源检测器直流和交流控制电信号在四极杆上加有三种电压RF–固定频率的交流电(1MHzonAPI2000;816KhzonAPI4000;1.2288Mhzo

6、nAPI5000)FilteringDC(FDC)–在每组杆之间的电压差.用于选择离子决定分辨率.RodOffsetVoltage(ROV)–低的直流电定义了离子轴向飞行的动力.“RFOnly”的意义:没有FDC;只有RF,&RodOffset只是传输离子,没有分辨率四极杆的工作原理180°phaseshift电信号180度相移=ions离子簇1.离子簇被吸引到“B”极.2.RF电压极性反转,所有的离子簇被吸引到‘A’极.3.RF电压极性反转,所有的离子簇被吸引到‘B’极.4.RF电压极性反转,所有的离子簇被吸引到‘A’极..BABARFRF

7、RFRF180°phaseshift电信号180度相移180°phaseshift电信号180度相移EndView后视图BABA四极杆工作原理之RFONLYABBARFonly-Arods&Brodsare180outofphase只加交流信号---A杆与B杆信号强度相同,相位差180度*Q0,Q2,ST,ST2,ST3一直工作于RFonly.*选用Q1单级工作时Q3工作于RFonly*选用Q3单级工作时Q1工作于RFonlyABBAToDetector去检测器AABB离子簇在离子通道的运动模式A极和B极上的RF交流电压及ROV直流偏置电压

8、使离子簇以螺旋运动的方式前进RFonly-Arods&Brodsare180outofphase只加交流信号---A杆与B杆上加的电压强度相同,相位差180度四极杆