高等药物分析复习题

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1、高等药物分析复习题1.简述现代药物分析较传统药物分析的新特点以及现代药物分析的新进展主要有哪些方面。新特点：传统的药物分析，大多是应用化学方法分析商物分了，控制药品质量。随着分析化学的进步，特别是近年仪器分析和计算机技术的发展，为药物分析的进展捉供了坚实的基础，药物分析学从静态发展到动态分析，从体外发展到体内分析，从品质分析发展到生物活性分析，从单一技术发展到联用技术，从小样本分析发展到高通量分析，从人工分析发展到计算机辅助分析。现代约物分析技术趙向于微量、灵敏、专属、简便、快速和自动化的方向发展；而随着微电了技术、计算机技术的发展也使

2、分析仪器向微型化，简单化，方便化发展；并且仪器分析的适用范围也在变大。现代药物分析的新进展：1、高效毛细管电泳技术高效毛细管电泳（highperformancecapi1laryelectrophoresis,HPCE）是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物。HPCE技术是在对蛋白质分离分析屮兴起的一种分离手段，主要包括肽、蛋白鉴别、结构分析、微量制备及蛋白定量测定、纯度检测、非均--性检测、定性和动力学研究；提取细测定氨基酸的组成、序列和一些物化常数、鉴别结构和种类不同的蛋白质。HPCE技术因其特别适宜快速大量地分析复杂的屮药成分而

3、被广泛用于屮药材鉴别和质量控制、屮药有效成分的分离与测定、中成药和中药制剂的分析。2、高效液相色谱-质谱联用技术高效液相色谱-质谱（Highperformanceliquidchromatography-massspectrometry,HPLC-MS）联用技术是近儿年來发展起來的一项新的分离分析技术。它将高效液相色谱（HPLC）对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起來，在生物、药物、临床医学、化工和环境等领域得到了广泛的应用。3、高速逆流色谱技术高速逆流色谱最人的优点是无需固相

4、载体作固定相，并具有操作简单快捷、分离纯度高、样品回收率高、适用范围广、可一步制备纯品的优点。既适用于小量分析，也可用于规模纯化，在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用。4、时间分辨荧光分析法时间分辨荧光分析（timeresolvedfluorescenceassay,TR-FA）是近年來发展起來的非同位素免疫分析技术，是日前最灵欣的微量分析技术，被公认为是最有发展前途的一种非同位索标记分析技术。它用澜系元索标记抗原或抗体，根据锢系元索螯合物的发光特点，用时间分辨技术测量荧光，同时检测波长和时间两个参数进行信号分

5、辨，可冇效地排除非特异荧光的干扰，极大地提高了分析灵敏度。1.简述逆流色谱分离溶质的基木原理、方法、装苣以及适用范围，并说明现代高速逆流色谱仪器的优势与缺陷。基本原理:HSCCC利用了单向流体动力学平衡现象。表现为一根100多米长的螺旋空管，注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相，然后作行星运动；同时不断注入另一相，由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内，流动相则不断穿透固定相；这样两相溶剂在螺旋管屮实现高效的接触、混合、分配和传递。由于样品屮各组分在两相中的分配比不同，因而能使样甜中各组分得到分离。方法：1、两相溶剂混合

6、。2、用固定相注满管柱，移动相泵入首段。3、当尾端出现移动时，对检测器和记录仪调零，走棊线。5、进样，收集。装•置：储液罐、泵、螺旋管分离柱、检测器、色谱工作沖、饰分收集器适用范围：（1）天然产物己知有效成分的分离纯化（2）化学合成物质的分离纯化（3）中药—类、五类新药的开发（4）中药指纹图谱和质量控制研究（5）抗牛素的分离纯化（6）天然产物未知有效成分的分离纯化（新化合物开发）（7）海洋生物活性成分的分离纯化（8）放射性同位素分离（9）多肽和蛋白质等生物人分子分离以及手性分离等优势：1、不用固态载体的高效液-液分配色谱技术2、不存在样

7、甜的不可逆吸附，理论回收率100%,样品负载能力强，制备量大，重现性好3、操作成本低，无制备柱消耗，后续投入较低4、可采用广泛的溶剂体系和多样性的操作条件5、操作简单，无需太多样品前处理缺陷：如消耗溶剂多、检测限较低、灵敏度较差等，新型的逆流色谱仪器装置人多处于实验室设计研究阶段，商品化程度不高，工业化制备也而临着挑战。2.简述质谱常用的离了源和质量分析器。离子源：对于气相质谱來说，主耍有电子轰击电离源（EI）、化学电离源（CI）、场致电离源（FI）及场解吸电离源（FD）o对于液和质谱來说，主要有大气压离子源（API）、快原子轰击源（F

8、AB）和基质辅助激光解析电离源（MALDI）三种电离方式。质量分析器：磁质量分析器，四级杆质量分析器，离子阱质量分析器，飞行时间质量分析器、傅里叶变换离子回旋共振质量分析雅等。3.毛细管电泳的种类有哪些？毛