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时间:2018-07-08
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1、《药物分析》期末复习题一、计算题:1、某药厂新进对乙酰氨基酚原料药,为测定其含量,质检员精确称取40.0mg,置于250mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5mL,置100mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度,在257nm的波长处测定吸光度为0.56。对乙酰氨基酚的吸收系数()为715,计算该药物中对乙酰氨基酚的含量。解:含量(%)===97.9%2、取标示量为100mg的异烟肼片20片,称得质量为2.422g,研细后,精密称取片粉0.2560g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使异烟肼溶解并稀释到刻
2、度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液25ml,加水50ml,盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)滴定,至粉红色消失,消耗16.10ml。每1ml的溴酸钾滴定液(0.01000mol/L)相当于2.057mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。解:异烟肼片的平均片重为g标示量(%)===104.5%3、取标示量为0.5g的阿司匹林片10片,精密称定,总重为5.7650g,研细后,精密称取0.3565g,按规定用两次滴定法测定。消耗硫酸滴定液(0.05015mol/L)23.04ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.94m
3、l,每1ml氢氧化钠(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林的含量为标示量的多少。解:平均片重为=5.7650/10=0.5765g标示量(%)===98.8%4、磷酸可待因中吗啡的检查:取本品0.1g,加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml就,所显颜色与5ml吗啡标准溶液(配制:吗啡2.0mg加盐酸溶液使溶解成100ml)比较,不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少?解:本品中吗啡质量限量为:2.0÷100×5=0.1mg杂质限量:0.1mg/100mg×100%=0.1%5、取黄体酮
4、适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释成1ml中含有1mg的溶液,作为供试品溶液。精密量取1ml,置50ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品。采用ODS-C18色谱仪,取对照液10μl,注入色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别注入色谱仪,记录色谱开始至主成分峰保留时间的1.5倍,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,不得多于1个。其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的3/4,求杂质限量。解:L(%)=CV/S= [1mg/ml×(1/50)]×0.01ml×(3/4) ×100%
5、 1mg/ml×0.01ml=1.5%6、称取某药物3g,经处理后溶成75ml的溶液,从中取出25ml,依法检查重金属。《中国药典》2010年版要求不得超过百万分之三十,问应取标准铅溶液多少毫升?(每1ml相当于10ug的Pb)解:因为 L=C标V标/S供 所以 铅标准液的体积为: V=LS供/C标
6、 =30x10-6×3×(25/75)/10×10-6 =3.0(ml)7、称取对氨基水杨酸钠0.4132g,按药典规定加水和盐酸后,按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液(0.1023mol/L)滴定到终点,消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml,求对氨基水杨酸钠(C7H6NNaO3)的百分含量?(分子量175)解:含量%=CVM/(W1000) ×100%=0.1023×22.91×175/(0.4132×1000) ×100%=99.3%8、盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下:取10片,去糖衣后,精密称定,研细,精密称取适量,置100mL量瓶中
7、,加盐酸溶液(9→1000)70mL,溶解,稀至刻度,滤过,精密取续滤液5mL,置另一100mL量瓶中用同一溶剂稀释至刻度,于254nm波长处测定吸收度,按百分吸光系数915,计算每片含量(mg)。已知:称取片粉重量0.0203g,10片重0.5130g,测得吸收度为0.450,片剂规格25mg。解:24.9mg。(解题步骤与题1相似,但需要乘以平均片重)二、选择题:1、良好药品生产规范可用(D)来表示。A、GSP表示 B、GLP表示 C、BP表示D、GMP表示 E、GCP2、英国药典的缩写符号为(B)。A、GMP B、BP C、GLP D、
8、RPHPLC E、TLC3、根据药
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