药物分析复习题目

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1、药物分析复习题目第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（）A、H2O2+水的混合液B、NaOH+水的混合液C、NaOH+H2O2混合液D、NaOH+HCl混合液E、水2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（）A、铁丝B、铜丝C、银丝D、铂丝E、以上均不对3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（）A、加入与水相互溶的有机溶剂B、加入与水不相互溶的有机溶剂C、加入中性盐D、加入强酸E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时

2、，吸收液中加入（）可将Br2或I2还原成离子。A、硫酸肼B、过氧化氢C、硫代硫酸钠D、硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用（）反映。A、RSDB、回收率C、标准对照液D、空白实验6．常用的蛋白沉淀剂为（）A、三氯醋酸B、β－萘酚C、HClD、HClO4二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_______法，_____法和______法。四、简答题1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？3．常用的分析方法效

3、能评价指标有哪几项？4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？5．简述色谱系统适用性试验？第五章巴比妥类药物的鉴别一、选择题1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（）A、乙酰水杨酸B、异烟肼C、对乙酰氨基酚D、盐酸氯丙嗪E、巴比妥类2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（）A、酚酞B、甲基橙C、结晶紫D、甲基红－溴甲酚绿E、以上都不对3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（）A、永停滴定法B、内指示剂法C、外指示剂法参考答案一、选择题1．B2．D3．B

4、4．A5．B6．A二、填空题1．干法、湿法、氧瓶燃烧法四、简答题1．（1）加入与水相混溶的有机溶剂；（2）加入中性盐；（3）加入强酸；（4）加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；（5）酶解法。2．答：加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。3．答：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。4．答：（1）仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。（2）称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要

5、求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。（3）燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。（4）吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。5．系统适用性试验色谱柱的理论塔板数分离度＞1.5重复性对照液，连续进样5次，RSD≤2.0%拖尾因子d1为极大峰至峰前沿之间的距离。T应在0.95～1.05之间。参考答案一、选择题1．E2．E3．D4．D5．A6．E7．C8．B9．E10．C11．B12．D13．C14．C15．E二、多选题1．C2．CD3．BCDE4．A5

6、．ABC三、填空题1．1－3－二酰亚胺基团，酰脲，白色，与碱液，微，易，不2．1－3－二酰亚胺基团，互变异构，二，弱酸性3．白色沉淀，黑色PbS；4．中间体（Ⅱ）5．酸碱溴量法银量法紫外光度法6．酰亚胺，氨气，蓝7．巴比妥环状结构、取代基部分六、问答题1．巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀2．甲醛－硫酸反应生成玫瑰红色产物3．CuSO4，甲醛－硫酸，Br2，Pb4．性质：巴比妥类药物具有环状酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。鉴别反应：（1）弱酸性与强碱成盐（2）与强碱共沸水解产生氨气使石蕊

7、试纸变蓝。（3）与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物（4）利用取代基或硫元素的反应（5）利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等5、基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。6、巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。在酸性溶液中，5－5－取代和1，5，5－取代巴比妥类药物因不电离，几乎无明显的紫外吸收。在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的紫外吸收。其吸收光谱随电离的级数不

8、同而变化。如：在pH2的溶液中因不电离无吸收在pH10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收。在pH13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收7．取一滴温热的1%巴比妥类药物的酸性水溶液，放置在载玻片上，即刻析出固定形状的结晶，可在显微镜下观察。